[发明专利]一种相同品质中药的检测判别方法有效
申请号: | 201410705611.6 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104458632B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 邹华彬 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相同 品质 中药 检测 判别 方法 | ||
1.一种相同品质中药的检测判别方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将待检测判别的中药固体提取物低温冷冻保存;或将粉碎处理的样品,过40~120目筛,在50~90℃烘干1~6h,将过筛后的粉末低温冷冻保存;
(2)KBr压片法测药品的红外指纹图谱:取少量经步骤(1)处理后的样品粉末于研钵中,再取样品量90~110倍的KBr粉末,两者混合,在红外灯下研磨均匀,将适量研磨好的样品装于干燥的模具内,10~20MPa压力下在压力机中加压,维持1~4min,放气卸压后,取出模具脱模,得一定直径及厚度的半透明片,用纯KBr粉末按上一步的方法制片,用做参照物,测药品的指纹图谱,每个样品平行测定2次以上;对于提取物溶液或液体提取物,采用KBr晶体片做载体,液膜法测其红外指纹图谱,以空气为参照物,测定2次以上;
(3)确定所有样品的共有峰组:根据Shaprio-Wilk W检验法确定每个样品2个以上指纹图谱的共有峰组,取同一共有峰组内的指纹峰的平均波数为该样品共有峰指纹峰波数,由此构造每个样品的数值指纹图谱,对不同样品的数值指纹图谱采用同样的方法确定不同样品之间的共有峰组;
(4)确定每个样品的特征序列:以任一样品为标准,计算其他样品与该样品的共有峰率,共有峰率P=(Ng/Nd)·100%,Ng:共有峰数,指在比较的2个IR图中都出现的吸收峰的个数;Nd:独立峰数,指相互比较的2个IR图中的独立峰总数;Nd=Ng+na+nb,na:指纹图谱a中相对与其共有峰的非共有峰数,称为a的变异峰数;nb:指纹图谱b中相对与其共有峰的非共有峰数,称为b的变异峰数;选取某一共有峰率标准x,所述x满足:58%≤x≤64%,确定与该样品共有峰率x≤Pg≤100%的样品,组成该样品的特征序列,按照上述步骤得到所有其他样品的特征序列;
(5)根据每个样品的特征序列,进行聚/分类,相同品质的中药将构成一类,根据文献[3]建立的方法1.2,1.3,及58%≤Pg≤100%,调整Pg≥x,以得到最佳的分类结果,即相同品质中药的核心特征序列的样品数与关联序列中的样品数的差值最大,同类样品的核心特征序列中的样品构成独立的样品集合,与其它品质的样品集之间没有交叉,对有多类多个样品构成的样品集,进行整体优化聚/分类,由此判别同类样品具有相同的品质。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中过80目筛。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中在60℃烘干。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中烘干2h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中每个样品平行测量指纹图谱6次。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中红外指纹图谱以25cm-1平滑处理,灵敏度范围是50~90。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,灵敏度是60、70或80。
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