[发明专利]定量分析方法在审
| 申请号： | 201410706138.3 | 申请日： | 2014-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN105699499A | 公开（公告）日： | 2016-06-22 |
| 发明（设计）人： | 朱爱淑;刘海军;徐友海;王秀萍;袁伟 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉双;高龙鑫 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 定量分析 方法 | ||
1.一种定量分析方法，用于同时定量分析1,3-丙二醇发酵液中1,3-丙二 醇、甘油、乙酸、乙醇、2,3-丁二醇、乳酸和琥珀酸，包括下述步骤：
(a)样品的处理
取经离心除去克雷伯菌体和高蛋白的1,3-丙二醇发酵液，用载液进行稀 释，过滤，得到待测样品；
(b)液相色谱分离条件的确定
色谱柱为配位体交换柱子，采用示差折光率检测仪，配位体交换柱子在进 样前进行活化；
(c)进样检测
将步骤(a)得到的待测样品进样至经步骤(b)活化后的配位体交换柱子 进行检测；
(d)计算
以外标法计算所述1,3-丙二醇、甘油、乙酸、乙醇、2,3-丁二醇、乳酸和 琥珀酸的含量。
2.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于：所述步骤(a)中 过滤时使用的滤膜孔径在0.22μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的定量分析方法，其特征在于：步骤(b)中 示差折光率检测仪的检测器温度为60℃。
4.根据权利要求1或2所述的定量分析方法，其特征在于：步骤(b)中 活化条件为：流动相流速为0.6mL/min、柱温为65℃条件下，活化150个小 时以上。
5.根据权利要求3所述的定量分析方法，其特征在于：步骤(b)中活化 条件为：流动相流速为0.6mL/min、柱温为65℃条件下，活化150个小时以 上。
6.根据权利要求1或2或5所述的定量分析方法，其特征在于：步骤(c) 中检测条件为：流动相为0.005mol/L的硫酸水溶液，流速为0.6mL/min，柱温 为65℃，进样量为20μL。
7.根据权利要求3所述的定量分析方法，其特征在于：步骤(c)中检测 条件为：流动相为0.005mol/L的硫酸水溶液，流速为0.6mL/min，柱温为65 ℃，进样量为20μL。
8.根据权利要求4所述的定量分析方法，其特征在于：步骤(c)中检测 条件为：流动相为0.005mol/L的硫酸水溶液，流速为0.6mL/min，柱温为65 ℃，进样量为20μL。
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