[发明专利]一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料中疏松/孔隙的测量技术领域，具体涉及一种金属材料中疏 松/孔隙的荧光金相测量方法。

背景技术

金属材料中疏松/孔隙为描述其微观结构最基本的特征，且直接影响其材料 性能。现在铸造态金属材料部件，以及为了满足某些特殊性能要求的粉末冶金 制品和涂层的制品，因制造工艺的原因材料均含有疏松和孔隙。如已经广泛在 军民用的燃气涡轮发动机热端部件中使用铸造高温合金、粉末冶金材料和涂层， 均含有一定量的显微疏松和孔隙，尺寸一般由数微米至数十微米。常规的探伤 方法无法探测到这么小的缺陷，这些缺陷直接影响到产品力学性能，如高温合 金叶片中疏松对蠕变性能、抗疲劳性能有影响，粉末合金及涂层的孔隙率对弹 性模量、电阻率、热导率及界面结合力影响较大。无论铸造合金材料中疏松孔 洞的大小和面积百分含量，还是粉末冶金高温合金中的孔隙率和孔隙大小，均 是材料研究的问题。上述材料中缺陷尺寸大小和面积百分含量的准确表征是研 究和优化制造工艺的主要依据。目前，这类缺陷的描述主要是采用疏松面积百 分含量及孔隙率对其表征。

测定疏松面积百分含量和孔隙率的方法，用的较多的定量金相法和图像分 析法。

(1)定量金相法

主要是利用定量金相技术，通过金相分析软件评定疏松和孔隙所占的面积， 从而推算出疏松/孔隙所在的面积百分含量。此法的优点是操作方便，所需的仪 器设备比较容易获得，因此，一般情况下，只要有显微镜和金相样品制备设备， 便可从事该项工作。但由于相关材料中的微观不均性、材料中存在强化相颗粒 和氧化夹杂等硬质相，这些组成相在样品制备时易脱落，形成新的孔洞。而新 形成的孔洞与样品中原始疏松和孔隙，在显微镜下均是黑色的孔洞，易混淆在 一起，这在后期的定量计算时，仪器无法区分；如果不剔除这部分孔洞，对计 算结果影响较大；但是，若要剔除，目前只能靠人工的方法挑选出来，导致计 算周期长、劳动强度大。此外，在金相样品制备时容易使孔隙的边缘倒边，在 光学效应下使疏松和孔隙尺寸增大，导致测量的误差增大，直接影响测量的准 确性、一致性和重现性。因此，虽然采用金相显微镜观察疏松和孔隙，有较好 直接观察性、便于操作和检测的优点，但由于存在样品制备困难和测量精度等 问题，常引发争议。

(2)图像分析

利用电子显微镜直接进行观察或者在涂层图像上建立的孔隙网格，计算出 气孔率的大小。但有电子显微镜设备比较昂贵，这种方法在推广使用上有较大 的局限性。

(3)激光扫描共聚焦显微镜法

激光扫描共聚焦显微镜的扫描光源是激光，由此可以逐点、逐线、逐面的 快速扫描成像，不同深度层次的图像可以通过改变调焦深度得到，并作为图像 信息储存于计算机内，再通过计算机分析、模拟样品的立体结构并显示出来。 与普通光学显微镜相比，激光扫描共聚焦显微镜法可以分层扫描并重建三维立 体图像，获得微观孔隙的完整结构特征，对样品的疏松/孔隙识别率高，测量精 度高。但该法测试试样制备复杂，测试操作过程及后期计算过程要求高难度大， 同时所用设备昂贵，不利于推广。

综上，如何提高样品的制备精度，有效地区分样品中疏松、孔隙和样品制 备缺陷，提高测量结果精度，从而准确表征材料中的疏松、孔隙的分布和形态 特征，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术中采用常规金相法存在的疏松/孔隙识别能力差测量数据准 确性低的问题，以及采用电子显微镜直接观察或激光共聚焦法存在的测量精度 高但操作繁复设备昂贵的弊端，本发明提供一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金 相测量方法(以下简称荧光法)，该方法不但提高了测量结果的归一性和再现 性，提高了测试结果的精度，而且设备易得、便于操作和检测。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，该方法包括如下步骤：

(1)荧光浸渗剂的填充：

将待测样品表面经400目砂纸打磨，再超声清洗除去残留在疏松/孔隙内及 边缘的污物，酒精清洗后吹干；