[发明专利]一种3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法

权利要求书

1.一种3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)取千金子为原料，进行粉碎得到千金子粉末；

(2)取千金子粉进行有机试剂提取，有机试剂为乙酸乙酯，收集提取后的上清，过滤，浓缩、干燥；

(3)将步骤(2)得到的沉淀重复1～5次提取，收集提取后的上清，进行过滤，浓缩、干燥，得到QJZ初提物；

(4)取步骤(3)得到QJZ初提物用流动相进行全部溶解，所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合，经制备液相DAC正相色谱柱进行分离，采用二元流动相体系进行洗脱分离，所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙醇中的一种或几种的组合，洗脱方式梯度洗，检测波长为210nm，收集目的峰，干燥后得到组分化合物QJZ-8，60℃鼓风干燥箱吹干，进行下一步分离纯化；

(5)取步骤(4)得到QJZ-8组分用流动相进行全部溶解，所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合，经制备液相色谱柱进行分离，采用二元流动相体系进行洗脱分离，所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、甲醇中的一种或几种的组合，洗脱方式梯度洗，检测波长为210nm，收集目的峰，干燥后得到组分化合物QJZ-8-5，60℃鼓风干燥箱吹干，QJZ-8-5为最终活性目标单体3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇。

2.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机溶剂提取的温度为40～60℃，提取时间为4～6h，静置一夜。

3.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述千金子粉或沉淀与有机试剂的重量体积比按Kg：L计为1:(3～8)，将千金子粉或沉淀与有机试剂进行混合浸提。

4.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的分离过程中一维液相色谱采用的色谱柱类型为正相硅胶轴向加压色谱柱，流速：600ml/min，检测波长:210nm，使用时柱温为室温或25-40℃。

5.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的分离过程中取QJZ初提物用60-80％正己烷-乙醇溶解至浓度为1ml/ml，混合均匀后，用0.45μm有机膜抽滤后经制备液相DAC正相色谱柱进行分离。

6.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的分离过程中洗脱方式具体为100％正己烷等度洗脱5min，100％正己烷—70％乙醇梯度洗脱35-50min，100％乙醇10min。

7.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的分离过程中二维液相色谱采用的色谱柱类型为ACCOH Diol色谱柱，流速：2-4ml/min，检测波长:210nm，使用时柱温为室温或25-40℃。

8.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的分离过程中取QJZ-8组分用50％正己烷-乙醇40℃超声至刚好溶解至浓度为50-75mg/ml，用0.45μm有机膜过滤。

9.根据权利要求1所述的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的分离过程中洗脱方式具体为100％正己烷—90％乙醇梯度洗脱30-40min,100％乙醇10min。