[发明专利]一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法有效
申请号: | 201410707809.8 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN105699500B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 佟玲;李云飞;李东翔;孟文婷;张永志 | 申请(专利权)人: | 天士力医药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 11130 北京华科联合专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 色谱 测定 藿香 正气 滴丸中 成分 含量 方法 | ||
1.一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1:供试品溶液的制备:取约1.0g藿香正气滴丸,精密称定,精密加入甲醇20mL,称定重量,500W,40kHz超声处理20min,放至室温后,用甲醇补足减失的重量,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;
步骤2:用超高效液相色谱仪测定供试品溶液:将供试品溶液注入超高效液相色谱仪,得到色谱图:
色谱条件如下:
色谱柱:BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;流速为0.4mL/min;柱温:30℃;进样量:2μL,紫外检测器设定波长:所述检测器为双通道紫外检测器,通道A:甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm;通道B:0-10min,橙皮苷为284nm;10.01-15min,和厚朴酚、厚朴酚为290nm;15.01-20min,苍术素为336nm,梯度洗脱条件如下:
时间(min) 乙腈(%) 0-6 10-35 6-9 35-50 9-14 50-60 14-16 60-75 16-18 75 18-19 75-10 19-20 10
步骤3:根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量:以外标法计算供试品溶液中7种成分的含量,其中所述的7种成分为橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤3、计算供试品溶液中橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素含量方法为使用标准对照图谱。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述标准对照图谱的制备,方法如下:分别精密称取橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素对照品适量,加甲醇溶解并定容,制得质量浓度分别为橙皮苷0.6000mg/mL、甘草酸0.2024mg/mL、欧前胡素0.0806mg/mL、和厚朴酚0.4032mg/mL、异欧前胡素0.0230mg/mL、厚朴酚0.3016mg/mL、苍术素0.0416mg/mL的混合对照品储备液;精密量取混合对照品储备液1.00mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液;将混合对照品溶液注入超高效液相色谱仪,得到色谱图即为标准对照图谱。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
步骤1:供试品溶液的制备
取1.0g藿香正气滴丸,精密称定,精密加入甲醇20mL,称定重量,500W,40kHz超声处理20min,放至室温后,用甲醇补足减失的重量,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;
步骤2:用超高效液相色谱仪测定供试品溶液:将供试品溶液注入超高效液相色谱仪,得到色谱图;
色谱条件
色谱柱:C18色谱柱,规格100mm×2.1mm,1.7μm;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,流速为0.4mL/min;检测波长:通道A:甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm;通道B:0-10min,橙皮苷为284nm;10.01-15min,和厚朴酚、厚朴酚为290nm;15.01-20min,苍术素为336nm;柱温:30℃;进样量:2μL;
步骤3:根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量:以外标法计算供试品溶液中7种成分的含量,其中所述的7种成分为橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素。
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