[发明专利]一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法有效

专利信息
申请号: 201410707809.8 申请日: 2014-11-28
公开(公告)号: CN105699500B 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 佟玲;李云飞;李东翔;孟文婷;张永志 申请(专利权)人: 天士力医药集团股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 11130 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 代理人: 王为
地址: 300410 天津市北辰区淮河*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 高效 色谱 测定 藿香 正气 滴丸中 成分 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

步骤1:供试品溶液的制备:取约1.0g藿香正气滴丸,精密称定,精密加入甲醇20mL,称定重量,500W,40kHz超声处理20min,放至室温后,用甲醇补足减失的重量,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;

步骤2:用超高效液相色谱仪测定供试品溶液:将供试品溶液注入超高效液相色谱仪,得到色谱图:

色谱条件如下:

色谱柱:BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;流速为0.4mL/min;柱温:30℃;进样量:2μL,紫外检测器设定波长:所述检测器为双通道紫外检测器,通道A:甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm;通道B:0-10min,橙皮苷为284nm;10.01-15min,和厚朴酚、厚朴酚为290nm;15.01-20min,苍术素为336nm,梯度洗脱条件如下:

时间(min)乙腈(%)
0-610-35
6-935-50
9-1450-60
14-1660-75
16-1875
18-1975-10
19-2010

步骤3:根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量:以外标法计算供试品溶液中7种成分的含量,其中所述的7种成分为橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤3、计算供试品溶液中橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素含量方法为使用标准对照图谱。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述标准对照图谱的制备,方法如下:分别精密称取橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素对照品适量,加甲醇溶解并定容,制得质量浓度分别为橙皮苷0.6000mg/mL、甘草酸0.2024mg/mL、欧前胡素0.0806mg/mL、和厚朴酚0.4032mg/mL、异欧前胡素0.0230mg/mL、厚朴酚0.3016mg/mL、苍术素0.0416mg/mL的混合对照品储备液;精密量取混合对照品储备液1.00mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液;将混合对照品溶液注入超高效液相色谱仪,得到色谱图即为标准对照图谱。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

步骤1:供试品溶液的制备

取1.0g藿香正气滴丸,精密称定,精密加入甲醇20mL,称定重量,500W,40kHz超声处理20min,放至室温后,用甲醇补足减失的重量,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;

步骤2:用超高效液相色谱仪测定供试品溶液:将供试品溶液注入超高效液相色谱仪,得到色谱图;

色谱条件

色谱柱:C18色谱柱,规格100mm×2.1mm,1.7μm;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,流速为0.4mL/min;检测波长:通道A:甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm;通道B:0-10min,橙皮苷为284nm;10.01-15min,和厚朴酚、厚朴酚为290nm;15.01-20min,苍术素为336nm;柱温:30℃;进样量:2μL;

步骤3:根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量:以外标法计算供试品溶液中7种成分的含量,其中所述的7种成分为橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天士力医药集团股份有限公司,未经天士力医药集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410707809.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top