[发明专利]从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法及其应用

权利要求书

1.一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）超低温粉碎：取干燥的三棱为原料，放入超微粉碎机中进行超微粉碎，同时粉碎全过程用2～10℃的水作为超微粉碎机内部冷却液，超微粉碎时间为5～20min，得到超微粉；

（2）溶剂提取：

（a）乙酸乙酯提取：在超微粉中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的加入量为超微粉质量的8～10倍，70～75℃加热1～3小时进行提取，离心取沉淀，然后重复1～3次，最终得到沉淀，为粗品A；

（b）乙醇提取：将粗品A干燥后，按料液比g/ml为1︰（6～10）加入95%乙醇，充分混匀后70～75℃加热1～3小时进行提取，离心取沉淀，然后重复1～3次，将得到的上清合并，浓缩后干燥，得到粗品B；

（3）色谱分离：取粗品B用80%甲醇-水溶液20～80℃超声溶解至浓度为15～50mg/ml，过膜后通过高压制备液相色谱进行分离，采用的色谱柱为C₁₈反相硅胶色谱柱，采用A流动相为纯水、B流动相为甲醇的二元流动相体系，进样量为1～5mL/针，流动相流速为12～20mL/min，洗脱方式为：20%甲醇-水溶液洗脱5 min、40%甲醇-水溶液洗脱7 min、80%甲醇-水溶液洗脱13 min、100%甲醇洗脱5 min，检测波长为210～280nm，根据紫外吸收光谱收集21-22min洗脱液作为目的组分，经浓缩后真空冷冻干燥，得到本发明目的化合物邻苯二甲酸二丁酯。

2.根据权利要求1所述的从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中超微粉碎时间为12min。

3.根据权利要求1所述的从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙酸乙酯提取和乙醇提取的提取温度为72℃。

4.根据权利要求1所述的从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中粗品A与95%乙醇的料液比g/ml为1︰8。

5.根据权利要求1所述的从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中粗品B溶解于80%甲醇-水溶液的浓度为25mg/ml。

6.根据权利要求1所述的从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中色谱柱的直径为150 mm、柱长为250 mm，C₁₈中硅球粒径为10 μm。