[发明专利]从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法及其应用

说明书

本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇‑水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C₁₈反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇‑水洗脱5min、40％甲醇‑水洗脱7min、80％甲醇‑水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21‑22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。

技术领域

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯单体化合物的方法，以及该邻苯二甲酸二丁酯在制备抗肝癌、抗肺癌药物中的应用。

背景技术

邻苯二甲酸二丁酯是一种通常通过有机合成方法获得的小分子化合物，为无色透明或略带黄色的油状液体，其分子式为C₁₆H₂₂O₄，分子量为278.35，由一个类似与四元环的结构构成其骨架，结构式如下所示：

现今对于邻苯二甲酸二丁酯的应用主要包括以下几个方面：

一、用作气相色谱固定液、溶剂；

二、用作增塑剂，主要用作硝化纤维、醋酸纤维、聚氯乙烯等的增塑剂，还可用于制造油漆、粘接剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、赛璐珞、染料、杀虫剂、香料溶剂、织物润滑剂等；

三、作为纤维素酯、合成及天然橡胶、聚苯乙烯的增塑剂等，用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、离子色谱等。

由于该物质被大众定格为有害的化工产品，且限定于通过合成的方法得到，对于该分子本身就是天然存在的小分子化合物研究甚少，并且局于以上所述的应用中，因此很多学者研究了它的毒理作用，如生殖毒性研究、神经毒性研究、急性毒性研究等，而对该小分子的药效研究比较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对以上现有技术问题，以中药三棱为原材料，提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯单体化合物的方法，该方法采用高效液相色谱进行分离纯化，分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，得到的邻苯二甲酸二丁酯单体化合物纯度可以达到99％以上。

本发明所采用的技术方案为：

一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯单体化合物的方法，该方法包括以下步骤：

(1)超低温粉碎：取干燥的三棱为原料，放入超微粉碎机中进行超微粉碎，同时粉碎全过程用2～10℃的水作为超微破碎机内部冷却液，超微粉碎时间为5～20min，得到超微粉；

(2)溶剂提取：

(a)乙酸乙酯提取：在超微粉中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的加入体积(L)为超微粉质量(Kg)的8～10倍，70～75℃加热1～3小时进行提取，离心取沉淀，然后重复1～3次，最终得到沉淀，为粗品A；

(b)乙醇提取：将粗品A干燥后，按料液比(g/mL)为1︰(6～10)加入95％乙醇，充分混匀后70～75℃加热1～3小时进行提取，离心取沉淀，然后重复1～3次，将得到的上清合并，于旋转蒸发仪中浓缩后转移至60℃恒温鼓风干燥箱中干燥，得到粗品B；