[发明专利]一种2-氯嘧啶的合成方法无效
| 申请号： | 201410708552.8 | 申请日： | 2014-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN104402830A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓运通生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种制备2-氯嘧啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将双氰胺(式A)与在2～6℃下溶解于硫酸中，而后在50～60℃加热下使之水解反应4～6h，得到硫酸胍(式B)，反应式如下，
(2)将硫酸胍与1-溴-1-乙酰基-3,3-二氯丙烷(式E)在质量浓度为94～96wt％硫酸存在下，于50～60℃下环化反应5～8h，得到2-氨基嘧啶(式C)和2-氨基-5-溴嘧啶(式F)，反应式如下，
同时将2-氨基-5-溴嘧啶以混合有钯炭催化剂和氧化镁的催化下通入氢气，于55～65℃下还原反应13～20h，得到2-氨基嘧啶，反应式如下，
(3)将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂，在-10～5℃下被还原，得到2-氯嘧啶(式D)，反应式如下，
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为94～96wt％。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述双氰胺与硫酸的摩尔比为1：1.5～6。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述硫酸胍与1-溴-1-乙酰基-3,3-二氯丙烷的摩尔比为1.1～2.3：1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述钯炭催化剂、氧化镁和2-氨基-5-溴嘧啶的质量比为0.1～0.4：0.8～1.5：1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原反应在压力为0.05～0.2MPa下进行。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原反应在由体积比为1：2～5的乙醇和水的溶剂中进行。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述2-氨基嘧啶、NaNO2、HCl和ZnCl2的摩尔比为1：2.4～2.8：2.5～3.5：3.2～4。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述还原反应在二氯甲烷的溶剂中进行。
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