[发明专利]从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法有效
申请号: | 201410710229.4 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104447208A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 朱连博;赵帅 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C33/24 | 分类号: | C07C33/24;C07C29/74;C07D405/14 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 奥美沙坦酯 生产 废液 回收 苯基 甲醇 方法 | ||
1.一种从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向奥美沙坦酯生产废液中加入活性炭,脱色、压滤,再对滤液进行减压回收溶剂,然后向减压回收溶剂后的溶液中加入稀酸结晶,离心分离得到三苯基甲醇粗品;
(2)将步骤(1)所得三苯基甲醇粗品用溶剂进行重结晶,然后经过后处理过程制得三苯基甲醇精品。
2.根据权利要求1所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,奥美沙坦酯生产废液中三苯基甲醇的质量百分含量为15~20%。
3.根据权利要求1或2所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,三苯基甲醇与活性炭的质量比为1:0.02~0.1,脱色温度为50~80℃,脱色时间为20~40min。
4.根据权利要求1或2所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,压滤温度为50~80℃,压滤压力为0.1~0.3MPa;减压时的真空度≥-0.06Mpa,温度为50~60℃。
5.根据权利要求1或2所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,稀酸为盐酸的水溶液,盐酸的质量百分含量为2~5%;三苯基甲醇与稀酸的质量比为1:3~6。
6.根据权利要求1或2所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,结晶温度为10~25℃,结晶时间为30~60min。
7.根据权利要求1所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(2)中,所用溶剂为甲醇和水的混合溶液,甲醇和水的质量比为1:2~5;三苯基甲醇粗品与溶剂的质量比为1:3~6。
8.根据权利要求1所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(2)中,重结晶过程为溶解、压滤和结晶。
9.根据权利要求1或8所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(2)中,溶解温度为50~70℃,溶解时间为20~40min;压滤温度为50~70℃,压力为0.1~0.3Mpa;结晶温度为5~15℃,结晶时间为30~60min。
10.根据权利要求1所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法,其特征在于:步骤(2)中,后处理过程为离心和真空干燥;真空度≥-0.08MPa,干燥温度为50~80℃,干燥时间为3~6h。
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