[发明专利]从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法，属于三苯基甲醇回收技术领域。

背景技术

奥美沙坦酯是一种用于治疗高血压的化学药物。目前生产奥美沙坦酯的主要方法是以咪唑羧酸酯为起始原料，与N-(三苯基甲基)-5-(4′-3-溴甲基联苯-2-基)四氮唑反应制得三苯基奥美沙坦乙酯；三苯基奥美沙坦乙酯与氢氧化钾作用，生成三苯基奥美沙坦酸钾；三苯基奥美沙坦酸钾与4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮反应制得三苯基奥美沙坦酯。三苯基奥美沙坦酯与酸作用，脱去三苯甲基保护基生成三苯基甲醇和奥美沙坦酯，经离心分离奥美沙坦酯后三苯基甲醇留在废液中与其他物质成为混合废液，没有进行分离纯化和回收综合利用，不仅对环境造成了污染，而且造成了一定的资源浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法，其工艺稳定、反应条件易于控制、对环境无污染、成本低、回收率高、易于工业化。

本发明所述的从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法，包括以下步骤：

(1)向奥美沙坦酯生产废液中加入活性炭，脱色、压滤，再对滤液进行减压回收溶剂，然后向减压回收溶剂后的溶液中加入稀酸结晶，离心分离得到三苯基甲醇粗品；

(2)将步骤(1)所得三苯基甲醇粗品用溶剂进行重结晶，然后经过后处理过程制得三苯基甲醇的精品。

步骤(1)中，所述的奥美沙坦酯生产废液为制备奥美沙坦酯粗品工序的离心废液，奥美沙坦酯生产废液中三苯基甲醇的质量百分含量为15～20％。

步骤(1)中，所述三苯基甲醇与活性炭的质量比为1：0.02～0.1，脱色温度为50～80℃，优选60～70℃；脱色时间为20～40min，优选30min。

步骤(1)中，所述压滤温度为50～80℃，压滤压力为0.1～0.3MPa；减压时的真空度≥-0.06Mpa，温度为50～60℃。

步骤(1)中，所述稀酸为盐酸的水溶液，盐酸的质量百分含量为2～5％；三苯基甲醇与稀酸的质量比为1:3～6，优选4～5；结晶温度为10～25℃，结晶时间为30～60min；离心时转速为1000～3000r/min，离心时间为20～40min，优选30min。

步骤(2)中，所用溶剂为甲醇和水的混合溶液，甲醇和水的质量比为1:2～5，优选3～4；三苯基甲醇粗品与溶剂的质量比为1:3～6，优选4～5。

步骤(2)中，所述重结晶过程为溶解、压滤和结晶。溶解温度为50～70℃，优选60～65℃；溶解时间为20～40min，优选30min；压滤温度为50～70℃，优选60～65℃；压滤的压力为0.1～0.3Mpa；结晶温度为5～15℃，结晶时间为30～60min。

步骤(2)中，所述后处理过程为离心和真空干燥，离心时转速为1000～3000r/min，离心时间为20～40min，优选30min；真空度≥-0.08MPa，干燥温度为50～80℃，，优选60～70℃；干燥时间为3～6h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明操作简单，工艺条件温和，易于控制，所得产品纯度高(HPLC含量为99.0％以上)，收率高(94.8％以上)，彻底的解决了奥美沙坦酯生产废液中三苯基甲醇对环境的污染问题，同时废液中的奥美沙坦酯得到了回收利用及纯化，减少了三废，实现了循环经济，降低了生产成本，工艺稳定，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不限制本发明的实施。

所用原料均为市售产品。

实施例1

(1)向2000L反应釜中加入1200kg含20wt％三苯基甲醇的奥美沙坦酯生产废液，开启搅拌，加入4.8kg活性炭，升温至50℃搅拌脱色40min，压滤(温度为50℃，压力为0.2±0.1MPa)，滤液减压浓缩(真空度≥-0.06Mpa，温度为55±5℃)回收溶剂后，将浓缩液趁热压至盛有1440kg2wt％盐酸水溶液的结晶釜中搅拌析晶，降温结晶至10℃，保温结晶30min，离心、洗涤，干燥得237.5kg三苯基甲醇粗品，收率为98.96％；