[发明专利]一种采用动态轴向压缩柱系统制备纽莫康定B0的方法在审
申请号: | 201410711185.7 | 申请日: | 2014-12-01 |
公开(公告)号: | CN104558123A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 张宇;关正娟;刘大伟;张大兵;李胜迎;金新亮 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07K7/56 | 分类号: | C07K7/56;C07K1/14 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 223005江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 动态 轴向 压缩 系统 制备 康定 b0 方法 | ||
1.一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度纽莫康定B0的方法,包括以下步骤:
(1)将含有纽莫康定的发酵液做酸沉、离心、脱色预处理,得纽莫康定粗品;
(2)采用动态轴向压缩柱装填硅胶填料;
(3)将步骤(1)所得的纽莫康定粗品浓缩干燥后,加入氯仿/甲醇混合物溶解,上样,氯仿/甲醇/水混合液洗脱,紫外检测峰值最大时收集洗脱液,得目标组分,浓缩干燥即得纽莫康定B0。
2.根据权利要求1所述的一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度纽莫康定B0的方法,其特征在于:动态轴向压缩柱的填充固定相为硅胶,其粒度范围为10μm~75μm,装柱溶剂为异丙醇,使用异丙醇的量为硅胶体积的2~3倍。
3.根据权利要求1所述的一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度纽莫康定B0的方法,其特征在于:氯仿/甲醇混合物溶解步骤(3)中的干燥物时,先加入甲醇后再加入氯仿,且其体积比不大于1:4,所述洗脱液,氯仿/甲醇/水的体积比为78/18/1~82/17/3。
4.根据权利要求1所述的一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度纽莫康定B0的方法,其特征在于:紫外检测器在线监测波长范围为280nm~350nm。
5.根据权利要求1所述的一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度纽莫康定B0的方法,其特征在于:上样量为装柱硅胶重量的0.1~0.3倍。
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