[发明专利]一种纯化长链二元酸的方法有效
申请号: | 201410711585.8 | 申请日: | 2014-12-01 |
公开(公告)号: | CN105712871B | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 高大成;李晓姝 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C55/21 | 分类号: | C07C55/21;C07C55/02;C07C51/43 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 二元酸 方法 | ||
1.一种纯化长链二元酸的方法,包括:
I、将长链二元酸终止发酵液进行预处理以除去固形物和液蜡;
II、对步骤I得到的发酵液进行酸化,过滤得到长链二元酸滤饼;
III、将步骤II得到的长链二元酸滤饼投入浓硫酸中,加热至使长链二元酸完全溶解;
IV、向步骤III得到的溶液中加入吸附剂,过滤脱除固形物;
V、将步骤IV得到的溶液降温,使长链二元酸结晶析出,经过滤得到长链二元酸结晶滤饼;
VI、将步骤V得到的长链二元酸结晶滤饼洗至中性,经干燥得到长链二元酸产品;
其中,步骤I所述长链二元酸分子通式为CnH2n-2O4,其中n为10-18,长链二元酸是单一一种长链二元酸,或者是混合长链二元酸。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤II所述的酸化条件如下:pH值为2.0~4.0,温度为80℃~100℃,酸化所用的酸为H2SO4、HNO3、HCl或H3PO4。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤II所述的酸化所用的酸为H2SO4。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤III所用的浓硫酸的浓度为80wt%~95wt%,浓硫酸与长链二元酸的摩尔比为2:1~10:1,长链二元酸滤饼与浓硫酸在加热条件下溶解,加热温度为60℃~100℃。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤III所用的浓硫酸与长链二元酸的摩尔比为3:1~7:1。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤IV中的吸附剂为活性炭,加入量为长链二元酸重量的0.01wt%~2.0wt%,吸附时间为30min~60min。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤V中冷却结晶温度为10℃~30℃。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤V中得到的含有硫酸的滤液,使用透析膜回收循环使用。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤VI所述的洗涤是用去离子水洗涤步骤V所得的长链二元酸结晶滤饼,去离子水的用量为长链二元酸重量的100wt%~1000wt%,去离子水的温度为10℃~20℃,洗涤次数为1~5次。
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