[发明专利]一种纯化长链二元酸的方法

说明书

本发明公开了一种纯化长链二元酸方法。该方法包括：将长链二元酸终止发酵液进行预处理，酸化后，经浓硫酸处理，加入活性炭吸附脱杂质后，降温，使长链二元酸结晶析出，经过滤，洗涤和干燥得到长链二元酸。与现有技术相比，本发明方法过程简单，所得到的长链二元酸的纯度高，总氮含量达到了聚合级要求，适宜于工业化生产。

技术领域

本发明涉及从发酵液中提取并精制长链二元酸的方法，特别是从C₁₀~C₁₈正构烷烃发酵液中提取并精制长链二元酸的方法。

背景技术

本发明所指的长链二元酸分子通式为C_nH_2n-2O₄，其中n为10-18，是微生物利用液蜡等发酵而得到的代谢产物。长链二元酸发酵液呈碱性，长链二元酸以双钠盐的形式存在于发酵液中。当向长链二元酸双钠盐溶液中加入酸时，长链二元酸呈分子态沉淀析出，其属于难溶于水的物质，在水中的溶解度小于0.2g/L。

长链二元酸发酵液中成分较为复杂，主要有80%-85%水，12%-18%长链二元酸双盐，1.5%-3%菌体和0.1%-0.5%的水溶性的蛋白、未利用的培养基及微生物的分泌物等。尤其是其中含有大量蛋白质，给长链二元酸的提取与精制带来了极大的困难，严重影响产品的纯度和应用。

目前，市场上对聚合级长链二元酸产品中蛋白含量要求较为苛刻，总氮＜30µg/g（在该产品类中，用总氮的指标来表征产品中蛋白的含量）。聚合级长链二元酸最大的应用领域是生产尼龙工程塑料，尼龙聚合过程温度较高，约230～280℃度，需要聚合催化剂。为达到特定的力学性能，尼龙需要达到很高的分子量，这就对长链二元酸产品品质提出了很高的要求。与其它化工合成的聚合级二元酸不同的是，发酵获得的长链二元酸中有残余蛋白，在聚合温度下蛋白会发生变性和降解，一方面会使催化剂的活性降低，另一方面会产生色变影响聚合物的外观和应用，最关键的是降解的蛋白会产生单官能团物质，起到阻聚剂的作用，导致聚合物的分子量低于预期，进而影响聚合物的力学性能。

因此，总氮是聚合级长链二元酸中的关键指标，是决定着长链二元酸大规模应用的决定性因素。

目前发酵法生产长碳链二元酸产品的精制工艺主要有水相法和溶剂法。

水相法精制长链二元酸是指整个处理过程在水相中进行，此法对色素的去除效果不如溶剂法，加上发酵液中所含蛋白多为水溶性，因此与溶剂法相比水相法制得的产品纯度较低，外观色泽及结晶粒度较差。水相法的优点是不需要使用有机溶剂，设备投资相对少，操作过程简单、安全，对操作人员及环境污染小，适用于质量要求较低的产品的生产。

溶剂法制得的产品纯度高、色泽好、晶体粒度均匀，可直接用来合成中下游产品。虽然溶剂法存在设备投资较大，溶剂需要回收处理等问题，但依然是目前唯一能够生产符合聚合级产品的提纯技术。

CN201210027749.6公开的长链二元酸精制方法中，包括以下步骤：先用无机酸将长链二元酸盐完全转化为长链二元酸，再用有机溶剂进行萃取，再通过冷却结晶或加热蒸发的方式获得长链二元酸产品。该方法为了获得较高纯度的长链二元酸而使用了大量昂贵的、易挥发、易燃易爆的有机溶剂，带来主要问题是操作的不安全性和潜在的环境污染，尤其是此工艺在过滤获得二元酸结晶中含有大量的溶剂，这部分溶剂在干燥产品时全部挥发，即使增加溶剂回收装置，也会有部分溶剂损失，必然会对环境造成污染。为了解决上述存在的问题使得生产能顺利进行，显然会大幅增加投资和运行成本，必然会降低工业产品的竞争力。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种纯化长链二元酸方法。该方法过程简单，可基本脱除长链二元酸发酵液中的蛋白、色素和灰分，所得长链二元酸纯度高，总氮含量低，符合聚合级要求。

本发明的纯化长链二元酸的方法，包括：

I、将长链二元酸终止发酵液进行预处理以除去固形物和液蜡；