[发明专利]一种硫代酚类抗氧剂的制备方法

权利要求书

1.一种硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，该硫代酚类抗氧剂的通式如式Ⅰ所示：

其中，式Ⅰ中R₁选自C₁～C₁₈烷基、C₅～C₆环烷基、苄基中的一种；R₂、R₃各自独立的选自C₁～C₁₈烷基，其特征在于：该方法包括以下步骤：

A、磺酰化反应：在有机溶剂存在的条件下，将原料式Ⅱ化合物2，6-二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应，得到式Ⅲ化合物2，6-二取代苯酚磺酸酯；

其中，式Ⅲ中R₄选自C₁～C₄烷基、苯基中的一种；

B、硝化反应：在极性溶剂存在下，使式Ⅲ化合物与硝酸进行硝化反应，得到式Ⅴ化合物；

C、催化加氢反应：在催化剂存在的条件下，将式Ⅳ化合物与氢气进行催化加氢反应，得到式Ⅵ化合物；所述催化剂选自Pd/C、Rany Ni中的一种；

D、取代反应：在有机溶剂存在下，将上述式Ⅵ化合物与三聚氯氰进行取代反应；然后，在弱碱性试剂存在下，再与R₁SH进行反应得到式Ⅶ化合物；所述弱碱性试剂选自碳酸盐或碳酸氢盐；

E、水解反应：在无机强碱性试剂存在的条件下，将式Ⅶ化合物经过水解反应，水解反应结束后，调节pH值至6～7，后处理，得到式Ⅰ化合物硫代酚类抗氧剂。

2.根据权利要求1所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤A中所述磺酰化反应的温度为-20℃～60℃，所述的磺酰化反应时间为0.5～3.0小时。

3.根据权利要求1所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤A中所述有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤B中所述硝酸的质量浓度为90％以上；优选，所述硝化反应的温度为10℃～25℃。

5.根据权利要求1所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤B所述磺酰化试剂选自甲磺酸、甲磺酰氯、丙磺酰氯、甲磺酸乙酯、甲磺酸酐、苯磺酰氯或苯磺酸中的一种。

6.根据权利要求1-3任意一项所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤B中所述极性溶剂选自石油醚、环已烷或正已烷。

7.根据权利要求1所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤D中所述有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯和氯仿中的一种或几种。

8.根据权利要求1-3任意一项所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤D中所述取代反应的温度为-25℃～5℃。

9.根据权利要求1-3任意一项所述的硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤D中所述弱碱性试剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。

10.根据权利要求1-3任意一项所述硫代酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤D中所述骤E中无机强碱性试剂选自碱金属氢氧化物；优选，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。