[发明专利]一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：

(a)原料混合

(a1)按照重量比100:(0～41):(0～37)称量二氧化钛、碳酸锂和氢氧化锂原料，其中碳酸锂和氢氧化锂不同时取零；

(a2)将碳酸锂和/或氢氧化锂原料置于Y型混料机中，启动Y型混料机，执行混料1小时；

(a3)加入二氧化钛原料并继续执行混料1小时；

(a4)出料并将混合物料装入匣钵；

(b)一次焙烧

将装有所述混合物料的匣钵置于焙烧炉内，以3℃/min的升温速率升温至100～300℃，以2℃/min的升温速率升温至700～800℃，保温20小时后自然冷却；

(c)一次球磨

将一次焙烧物料置于球磨机的球磨罐中，开启球磨机并执行球磨10小时；

(d)一次砂磨

使用隔膜泵将一次球磨物料打入储料罐中，将所述储料罐与砂磨机连接并开启砂磨机；所述一次砂磨过程中，每隔30min检测所述储料罐中物料的粒度；当所述储料罐中物料的粒度D50∈[0.9,1.3]μm或D90≤3μm时，执行步骤(e)；当所述储料罐中物料的粒度或D90>3μm时，重复执行步骤(d)；

(e)一次离心

使用隔膜泵将一次砂磨物料打入离心机的离心储料罐中，开启所述离心机并将离心机的转速设置为3500～4000r/min；

(f)一次烘干

将一次离心物料置于烘箱中，开启所述烘箱并在120℃～150℃下烘干2h；

(g)一次造粒

将一次烘干物料置于造粒机中，开启所述造粒机并对造粒机中的一次烘干物料进行破碎，破碎后过筛并将一次造粒物料装入匣钵；

(h)二次焙烧

将装有所述一次造粒物料的匣钵置于焙烧炉内，以5℃/min的升温速率升温至500～600℃，以2℃/min的升温速率升温至780～805℃，保温20小时后自然冷却；

(i)二次球磨

按照步骤(c)一次球磨对二次焙烧物料进行二次球磨；

(j)二次砂磨

使用隔膜泵将二次球磨物料打入储料罐中，将所述储料罐与砂磨机连接并开启所述砂磨机；所述二次砂磨过程中，每隔30min检测所述储料罐中物料的粒度；当所述储料罐中物料的粒度D50∈[1.3,1.8]μm或D90≤4μm时，执行步骤(k)；当所述储料罐中物料的粒度或D90>4μm时，重复执行步骤(j)；

(k)二次离心

按照步骤(e)一次离心对二次砂磨物料进行二次离心；

(l)二次烘干

按照步骤(f)一次烘干对二次离心物料进行二次烘干；

(m)二次造粒

按照步骤(g)一次造粒对二次烘干物料进行二次造粒；

(n)三次焙烧

将装有所述二次造粒物料的匣钵置于焙烧炉内，以10℃/min的升温速率升温至350～500℃，保温20小时后自然冷却；

(o)三次造粒

按照步骤(g)一次造粒对三次焙烧物料进行三次造粒，三次造粒后三次造粒物料不入匣钵，针对三次造粒物料执行步骤(p)；

(p)包装

使用铝箔袋封装所述三次造粒物料并抽真空。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于步骤(g)一次造粒和步骤(m)二次造粒中所述过筛工序使用40目筛网。

3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于步骤(o)三次造粒中所述过筛工序使用100目筛网。