[发明专利]一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及于钛酸锂电池生产制造技术领域，特别涉及一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法。

背景技术

目前，锂离子电池的负极主要采用碳材料，但以碳做负极的锂电池在应用上仍存在一些弊端，例如过充电时易析出锂枝晶，造成电池短路并影响锂电池的安全性能；易形成SEI膜而导致首次充放电效率较低，不可逆容量较大。另外，碳材料的平台电压较低，接近于金属锂，并且碳材料容易引起电解液的分解，从而带来安全隐患。以尖晶石型钛酸锂代替碳材料做锂离子电池的负极能够规避以上问题，并且尖晶石型钛酸锂较碳材料具有明显优势，例如钛酸锂为零应变材料，其循环性能好；钛酸锂放电电压平稳，而且利用钛酸锂做负极时电池的电解液不易发生分解，提高了锂电池的安全性能；与炭负极材料相比，钛酸锂具有更高的锂离子扩散系数，其锂离子扩散系数约为，使用钛酸锂做负极能够实现高倍率充放电；钛酸锂的电势比纯金属锂的电势高，不易产生锂晶枝，为保障锂电池的安全提供了基础。

作为锂离子电池负极材料的钛酸锂，可与锰酸锂、三元材料或磷酸铁锂等正极材料组成2.4V或1.9V的锂离子二次电池。钛酸锂还可以用作正极，与金属锂或锂合金负极组成1.5V的锂二次电池。由于钛酸锂材料的高安全性、高稳定性、长寿命和绿色环保等特点，其已成为新一代锂离子电池的负极材料而被广泛应用在新能源汽车和电动摩托车等在安全性、稳定性和倍率性能要求较高的各类应用领域中。

但是，使用钛酸锂做锂离子电池的负极同样具有劣势，其最大的问题在于成本偏高和制造工艺复杂，极大地限制了钛酸锂电池的发展。

发明内容

针对现有技术中钛酸锂电池负极材料制造工艺复杂和制造成本较高的问题，本发明提供了一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法。

本发明的技术方案为：

一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：

（a）原料混合

（a1）按照重量比100:(0~41):(0~37)称量二氧化钛、碳酸锂和氢氧化锂原料，其中碳酸锂和氢氧化锂不同时取零；

（a2）将碳酸锂和氢氧化锂原料置于Y型混料机中，启动Y型混料机，执行混料1小时；

（a3）加入二氧化钛原料并继续执行混料1小时；

（a4）出料并将混合物料装入匣钵；

（b）一次焙烧

将装有混合物料的匣钵置于焙烧炉内，以3℃/min的升温速率升温至100~300℃，以2℃/min的升温速率升温至700~800℃，保温20小时后自然冷却；

（c）一次球磨

将一次焙烧物料置于球磨机的球磨罐中，开启球磨机并执行球磨10小时；

（d）一次砂磨

使用隔膜泵将一次球磨物料打入储料罐中，将储料罐与砂磨机连接并开启砂磨机；一次砂磨过程中，每隔30min检测储料罐中物料的粒度；当储料罐中物料的粒度或D90≤3μm时，执行步骤（e）；当储料罐中物料的粒度或D90>3μm时，重复执行步骤（d）；

（e）一次离心

使用隔膜泵将一次砂磨物料打入离心机的离心储料罐中，开启离心机并将离心机的转速设置为3500~4000r/min；

（f）一次烘干

将一次离心物料置于烘箱中，开启烘箱并在120℃~150℃下烘干2h；

（g）一次造粒

将一次烘干物料置于造粒机中，开启造粒机并对造粒机中的一次烘干物料进行破碎，破碎后过筛并将一次造粒物料装入匣钵；

（h）二次焙烧

将装有一次造粒物料的匣钵置于焙烧炉内，以5℃/min的升温速率升温至500~600℃，以2℃/min的升温速率升温至780~805℃，保温20小时后自然冷却；

（i）二次球磨

参照步骤（c）一次球磨对二次焙烧物料进行二次球磨；

（j）二次砂磨

使用隔膜泵将二次球磨物料打入储料罐中，将储料罐与砂磨机连接并开启砂磨机；二次砂磨过程中，每隔30min检测储料罐中物料的粒度；当储料罐中物料的粒度或D90≤4μm时，执行步骤（k）；当储料罐中物料的粒度或D90>4μm时，重复执行步骤（j）；

（k）二次离心

参照步骤（e）一次离心对二次砂磨物料进行二次离心；

（l）二次烘干

参照步骤（f）一次烘干对二次离心物料进行二次烘干；

（m）二次造粒