[发明专利]一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法有效
申请号: | 201410717286.5 | 申请日: | 2014-12-01 |
公开(公告)号: | CN104446497A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王跃忠;张荣实;田猛;张锋 | 申请(专利权)人: | 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/622 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘东升;张宏亮 |
地址: | 300308 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 宽频 透光 氧化物 透明 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:以MgAlON粉体为原料,经预处理,得粉体A;所述分体A包括MgAlON粉体和质量为MgAlON粉体质量的0.1~1.0%的氟化物粉末;
步骤二:取粉体A经模压成型后,再经冷等静压,得素坯B;
步骤三:将素坯B置于马弗炉中,在空气或氧气气氛下低温煅烧处理若干时间,去除残余水分和有机物,得素坯C;
步骤四:将素坯C置于高温烧结炉中,通过无压烧结,升温至1800~1900℃保温8~24h,冷却至室温,得到样品D;
步骤五:将样品D置于坩埚中,经热等静压处理(1850~1920℃,保温1~5h),得样品E,所得样品E为MgAlON透明陶瓷。
2.如权利要求1所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述MgAlON原料粉体的合成工过程为:以活性C粉、γ-Al2O3或α-Al2O3粉、MgO粉为原料,按照质量分数分别为3.0~6.5%、86.0~92.0%、4.0~10.0%的比例称取原料,经混合、干燥后,置于石墨碳管炉中,升温至1500~1650℃保温0.5~2h,自然冷却,得MgAlON粉体。
3.如权利要求2所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述预处理工艺过程为:MgAlON粉体和MgAlON粉体的氟化物粉末,以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,纯水或无水乙醇为分散介质,球料比为4:1~12:1,球磨时间为10~24h,得浆料;将所得浆料经50~100℃干燥处理去除分散介质后,置于玛瑙研钵中研磨0.5h后70目过筛,得粉体A。
4.如权利要求3所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述的模压成型压力为15~30MPa,保压时 间为2~15min;冷等静压成型压力为150~300MPa,保压时间为5~30min。
5.如权利要求4所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤二中,为了实现高效率制备,将粉体A等分成N份,N≥1,得到N份素坯B样品。
6.如权利要求5所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三中,煅烧温度为300~750℃,保温时间为3~10h。
7.如权利要求6所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤四中,素坯C置于装有包埋粉的BN或石墨坩埚中,包埋粉的成分为BN、MgAlON的混合物,其中MgAlON的质量比例为50~80%;其中,无压烧结升、降温速率控制在5~20℃/min;选用纯度不低于99.99%的N2或者Ar,或者二者的混合气体作为无压烧结保护气体。
8.如权利要求7所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤五中,热等静压压强为100~250MPa,以Ar气作为传压介质;其中,坩埚材料为高纯钨或者BN,纯度不低于99.99%;升、降温速率控制在5~15℃/min,传压介质为高纯Ar气,纯度不低于99.99%。
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