[发明专利]一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，特别是指一种具有宽频透光性能的MgAlON透明陶瓷的无压烧结/热等静压后处理制备工艺方法。

背景技术

氮氧化铝(AlON)是一种通过氮元素稳定的高温立方相“Al₂O₃”结构。1979年，McCauley等人制备出了第一块具有光学透明的AlON陶瓷，即AlON透明陶瓷。Raytheon公司研究表明，AlON透明陶瓷具有优异的力学、热学、光学及高温稳定性等，加之其可以采用传统的陶瓷烧结方法低成本制备，因而有望替代蓝宝石材料，在红外光学窗口、天线罩、轻质高强防弹装甲、高性能白光LED等方面，展现出广阔的应用前景。

然而，AlON材料的强共价键特征，决定了其合成温度高，造成透明陶瓷制备难度较大，一直是国内外的研究难点，据悉当前也仅有美国Surmet公司可实现该材料的大尺寸制备与批量生产。Willems等人研究表明，加入MgO可以有效降低AlON的合成温度，提高其低温稳定性，因而受到重视。2005年，Granon等人(J.Eu.Ceram.Soc.,25,501–507)通过固体核磁共振分析，将MgO稳定的AlON结构定义为“MgAlON”，并对MgAlON陶瓷能实现“透明”的成分相图作了界定。2013年，H.Wang等人制备的MgAlON透明陶瓷各项性能指标与AlON十分接近，已经受到极大关注。当前，关于MgAlON透明陶瓷制备方面的报道较少，主要方法可以分为两类，即热压反应烧结/热等静压后处理方法和无压烧结法。热压反应烧结/热等静压后处理法是先将Al₂O₃、AlN、MgO原料粉体混匀后制成素坯，再通过热压工艺，实现MgAlON的高温合成与烧结，再经热等静压后处理，获得MgAlON透明陶瓷。该方法的优点是，热压提供的额外动力，可较大促进MgAlON透明陶瓷的烧结；缺点是，反应烧结难以形成致密结构，即使是热等静压后处理，也难以消除残余气孔等缺陷，进而造成陶瓷透过率不高，尤其是紫外、可见光等短波波段。再者，热压方法只能单循环单件制备，造成效率低。与前一方法相比，无压烧结方法则是一种较具发展前景的方法。H.Wang等人以高活性的MgAlON粉体位原料，采用无压烧结(1875℃/24h)，可制备出透光范围0.2～6.5μm、透过率高达84％的MgAlON透明陶瓷。无压烧结过程可单循环多件制备，因而较适合批量生产。但是，该方法要求“一步”烧结达到接近100％的理论致密度并实现透明，由于缺乏外加压力辅助，该方法对原料活性、素坯均匀性等方面具有苛刻要求，其特点往往是需要较高烧结温度，或较长保温时间，造成能耗高、工艺稳定性差等问题。此外，由于缺乏外加压力辅助，无压烧结的样品还面临着局部致密度低导致的光学均匀性差等问题。

热等静压是一种较为成熟的热处理手段，可起到二次提高材料致密度与均匀性等功能，且能单循环多件制备，已被广泛用于各种金属、非金属材料的热处理。若能充分结合无压烧结与热等静压两种工艺的优势，则可望降低无压烧结环节的苛刻要求，提高工艺稳定性，并降低烧结温度或减少保温时间，实现材料的低能耗制备，这在几种典型的透明陶瓷(如AlON、YAG、MgAl₂O₄等)制备上，已有广泛报道。基于上述背景，作者拟发明一种用于MgAlON透明陶瓷制备的无压烧结/热等静压后处理工艺方法，此前未见报道。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：提出一种具有制备效率高、能耗低、制品光学均匀性好、工艺稳定性高的工艺方法，用于宽频透光MgAlON透明陶瓷的制备。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一：以MgAlON粉体为原料，经预处理，得粉体A；所述分体A包括MgAlON粉体和质量为MgAlON粉体质量的0.1～1.0％的氟化物粉末；

步骤二：取粉体A经模压成型后，再经冷等静压，得素坯B；

步骤三：将素坯B置于马弗炉中，在空气或氧气气氛下低温煅烧处理若干时间，去除残余水分和有机物，得素坯C；

步骤四：将素坯C置于高温烧结炉中，通过无压烧结，升温至1800～1900℃保温8～24h，冷却至室温，得到样品D；

步骤五：将样品D置于坩埚中，经热等静压处理(1850～1920℃，保温1～5h)，得样品E，所得样品E为MgAlON透明陶瓷。