[发明专利]一种提高类金刚石薄膜sp3碳原子杂化键含量的方法无效
申请号: | 201410718601.6 | 申请日: | 2014-12-01 |
公开(公告)号: | CN104451541A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 孙鹏;张锋;季一勤;刘华松;庄克文;冷健;杨明 | 申请(专利权)人: | 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 |
主分类号: | C23C14/06 | 分类号: | C23C14/06;C23C14/34 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘东升;张宏亮 |
地址: | 300308 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 金刚石 薄膜 sp sup 原子 杂化键 含量 方法 | ||
技术领域
本发明属于功能光学薄膜设计与研制领域,涉及红外硬质保护薄膜改性技术研究,进一步涉及一种提高类金刚石薄膜sp3碳原子杂化键含量的方法。
背景技术
红外窗口/整流罩材料存在机械强度低,抗化学侵蚀性能差等缺陷,难以满足高速飞行的要求。在红外窗口/整流罩表面沉积保护膜是提高光学窗口热力学防护性能的主要手段。
类金刚石(DLC)薄膜是一种由碳原子构成的非晶薄膜,它的化学键主要是sp2和sp3碳原子杂化键。由于DLC薄膜的性能与金刚石薄膜比较相似,因而称其为类金刚石薄膜。
DLC薄膜是一种红外波段折射率较低、硬度大、抗高速粒子冲击及盐雾化学侵蚀能力强的红外硬质保护膜。使用其作为红外窗口/整流罩的最外层保护膜,可以极大提高红外窗口/整流罩超声速飞行条件下的适应能力。一般认为,薄膜中sp3碳原子杂化键含量越高,电阻率越高,红外光吸收越小,硬度越高,其也就越适合作为红外硬质保护薄膜。
离子束溅射法是一种制备DLC薄膜的重要方法。但是采用离子束溅射法制备的DLC薄膜存在着薄膜sp3碳原子杂化键含量较少,薄膜红外吸收大,硬度低的缺点。现有文献资料中还没有关于提高离子束溅射法制备的DLC薄膜sp3碳原子杂化键含量的方法的报道。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是:提供一种有效提高离子束溅射法制备DLC薄膜sp3碳原子杂化键含量的方法,通过调整离子源束压,可以明显提高薄膜中sp3碳原子杂化键含量。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供一种提高类金刚石薄膜sp3碳原子杂化键含量的方法,其包括以下步骤:
步骤一:镀膜之前先对镀膜基片进行清洗;
步骤二:镀制DLC薄膜;在镀膜过程中,预溅射时的离子源束压控制在500V-1000V,预溅射后的离子源束压控制在600-1200V。
其中,步骤一中,清洗步骤具体包括:
首先使用蘸有体积比为1:1的无水乙醇和乙醚的混合液的脱脂纱布擦拭基片;
随后,使用蘸有钻石粉的脱脂纱布对基片进行抛光;
最后,依次使用蘸有体积比为1:1的无水乙醇和乙醚的混合液的脱脂纱布和脱脂棉布擦拭基片,至基片擦拭干净为止。
其中,步骤二中,镀膜过程在真空室内完成,以纯度为99.95%的石墨作为溅射靶材,以纯度为99.999%的Ar作为离子源工作气体,以纯度为99.999%的CH4气体作为反应气体。
其中,步骤一中,镀膜的过程包括:将清洗后的基片放入真空室内,依次打开低真空泵和高真空泵抽真空,当真空室内压强降至2×10-3Pa以下时,向离子源和中和器内充入Ar,流量分别控制在20-45sccm之间以及5-10sccm之间,启动中和器和离子源,对石墨靶进行预溅射,离子源束压控制在500V-1000V,束流控制在300mA以内,时间为2-10min。
其中,步骤二中,镀膜的过程进一步还包括:预溅射后调节离子源束压为600-1200V,束流为300-400mA,向真空室通入反应气体CH4,流量在0-64sccm之间,真空室压强在8×10-2Pa以下;当离子源工作状态稳定后,将基片转动至镀膜区,启动自转系统,淀积DLC薄膜,镀膜时间为2-6小时。
(三)有益效果
上述技术方案所提供的提高离子束溅射法制备DLC薄膜sp3碳原子杂化键含量的方法,可以直接通过改变离子源束压这一工艺条件大幅度提高薄膜中sp3碳原子杂化键的含量;整个工艺过程简单,可控,重复性好。
附图说明
图1是本发明中离子束溅射淀积DLC薄膜的装置示意图;
图2是实施例1中样品在波数为875cm-1至2000cm-1范围内的拉曼光谱测试分析曲线;
图3是实施例2中样品在波数为875cm-1至2000cm-1范围内的拉曼光谱测试分析曲线;
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