[发明专利]镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410718807.9 申请日: 2014-12-01
公开(公告)号: CN104451813A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 王俊峰;张俊喜;费广涛;张立德 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C25D11/04 分类号: C25D11/04;C25D3/48;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生
地址: 230031 安徽省合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 镶嵌 氧化铝 模板 中的 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,包括电沉积法,其特征在于主要步骤如下:

步骤1,先使用二次阳极氧化法得到孔直径为50~70nm的通孔氧化铝模板,再于通孔氧化铝模板的一面镀金膜;

步骤2,先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于金电解液中,于电流为0.8~1.2mA/cm2的恒流下电沉积18~22min,其中,金电解液为4~6g/L的氯金酸溶液、2~3g/L的乙二胺四乙酸溶液、78~82g/L的亚硫酸钠溶液和13~17g/L的磷酸氢二钾溶液的混合液,得到其一面镀有金膜、孔中置有金纳米管的氧化铝模板,再使用物理的方法去除氧化铝模板上的金膜,制得镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管,其中,金纳米管的管外径为50~70nm、管壁厚为13~17nm。

2.根据权利要求1所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是通孔氧化铝模板的制作过程为,先将铝片置于5~7℃、0.2~0.4mol/L的草酸溶液中,于48~52V的直流电压下阳极氧化至少10h,再将其置于58~62℃下的磷铬酸混合溶液中浸泡至少24h,接着,将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化相同的时间后,先用四氯化锡溶液去除背面未氧化的铝,再用28~32℃、4~6wt%的磷酸溶液进行通孔和扩孔30min。

3.根据权利要求2所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是对铝片进行阳极氧化之前,先将其依次置于丙酮和乙醇中超声清洗至少3min,再将其置于10-3Pa、500℃下退火5h。

4.根据权利要求2所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是每次对铝片阳极氧化后,均将其置于去离子水中浸泡24h。

5.根据权利要求2所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是铝片经磷铬酸混合溶液浸泡,或经去除背面未氧化铝的过程,或经通孔和扩孔的过程后,均将其置于去离子水中浸泡24h。

6.根据权利要求2所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是磷铬酸混合溶液为6wt%的磷酸溶液和1.8wt%的铬酸溶液的混合液。

7.根据权利要求1所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是镀金膜为使用离子溅射镀,溅射的电流为40mA、时间为6~10min。

8.根据权利要求1所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是物理方法去除金膜为使用颗粒度为W5的金相砂纸打磨金膜至少5min。

9.根据权利要求1所述的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管的制备方法,其特征是将制得的镶嵌在氧化铝模板中的金纳米管置于30℃、5wt%的磷酸溶液中浸泡10min。

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