[发明专利]对甲基氯苄的合成方法在审
申请号: | 201410718840.1 | 申请日: | 2014-12-02 |
公开(公告)号: | CN104496744A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 王欣荣;刘仁华;覃秀凤;覃春极;袁捷才;何艳;杨志华;韦志鑫;曾蔚;欧阳葭;闭武勤 | 申请(专利权)人: | 柳州丰康泰科技有限公司;广西柳州化工控股有限公司;广西柳化氯碱有限公司 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C22/04 |
代理公司: | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙)45113 | 代理人: | 韦微 |
地址: | 545600广西壮族自治区柳州*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 合成 方法 | ||
1.一种对甲基氯苄的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、以对二甲苯为原料,在反应釜中加入对二甲苯液体,开启反应釜搅拌,加热使对二甲苯升温至50~85℃并保持恒温,打开照射光源,在光照条件下慢慢通入氯气进行反应;
B、取样分析,当检测出目标产物对甲基氯苄质量含量为20~35%,而且检测出有其他氯化物时,停止通氯气,停止加热,关闭光源,停止反应;然后通入氮气吹除10~20分钟,除去残余的氯化氢气体和氯气;得到氯化混合液;
C、加入5~10wt%Na2CO3水溶液搅拌洗涤氯化混合液,静置分层,排出水相含Na2CO3的溶液;
D、加入5~10wt%Na2SO3水溶液搅拌洗涤氯化混合液,静置分层,排出水相含Na2SO3溶液;
E、氯化混合液精馏分离:氯化混合液放入精馏塔釜,收集90~120℃,-90~-98KPa条件下的馏分,得到纯度≥98%对甲基氯苄。
2.根据权利要求1所述的对甲基氯苄的合成方法,其特征在于:A步骤中,通入氯气的流量为5~10m3/hr。
3.根据权利要求1或2所述的对甲基氯苄的合成方法,其特征在于:E步骤中,精馏分离收集60~85℃,-90~-95KPa条件下的馏分,得到对二甲苯,回收利用。
4.根据权利要求1或2所述的对甲基氯苄的合成方法,其特征在于:A步骤中,所述的光源为白光或波长在490~380nm的可见光或紫外光光源。
5.根据权利要求1或2所述的对甲基氯苄的合成方法,其特征在于:所述的光源或是内置于氯化反应釜内照射;或是光源在反应釜釜口直接光照射;或是光源位于反应釜外侧,反应釜外再配套光反应器,光源直接照射光反应器。
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