[发明专利]对甲基氯苄的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精细化工产品对甲基氯苄的合成方法。

背景技术

对甲基氯苄，结构式为：

是一种重要有机合成中间体，用于制备对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛、对甲基苯乙腈，对甲基苯乙酸等。对其合成和分析方法文献有一些报道，主要有：

史清达等的“对二甲苯氯化反应的研究”（《徐州师范学院学报(自然科学版)》1993年12月，第11卷第4期，41-42）。

吴统立等的“对二甲苯侧链浅度氯化反应动力学的研究” （《石油化工》1982年第11卷（2），101-107）。

刘玉林、马应华等的“对二甲苯侧链氯化产物的分析”（《云南化工》1980年03期。

关景才、潘家慈等的“气相色谱法测定混合二甲苯氯化液的组成”（《日用化学工业》1981年第5期，41～43）。

上述公开文献中有的对对二甲苯的氯化的过程和动力学进行了初步研究，也有的对对二甲苯氯化混合物进行了分析方法的研究，但没有提到如何提纯和生产高纯度的对甲基氯苄。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供了一种原料易得、操作简单、工艺路线较短、对环境污染少、纯度高的对甲基氯苄的合成方法。

解决上述技术问题的技术方案是：一种对甲基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

A、以对二甲苯为原料，在反应釜中加入对二甲苯液体，开启反应釜搅拌，加热使对二甲苯升温至50～85℃并保持恒温，打开照射光源，在光照条件下慢慢通入氯气进行反应；

B、取样分析，当检测出目标产物对甲基氯苄质量含量为20～35%，而且检测出有其他氯化物时，停止通氯气，停止加热，关闭光源，停止反应；然后通入氮气吹除10～20分钟，除去残余的氯化氢气体和氯气；得到氯化混合液；

C、加入5～10wt%Na₂CO₃水溶液搅拌洗涤氯化混合液，静置分层，排出水相含Na₂CO₃的溶液；

D、加入5～10wt%Na₂SO₃水溶液搅拌洗涤氯化混合液，静置分层，排出水相含Na₂SO₃溶液；

E、氯化混合液精馏分离：氯化混合液放入精馏塔釜，收集90～120℃,-90～-98KPa条件下的馏分，得到纯度≥98%对甲基氯苄。

本发明的进一步技术方案：A步骤中，通入氯气的流量为5～10m³/hr。

E步骤中，精馏分离收集60～85℃,-90～-95KPa条件下的馏分，得到对二甲苯，回收利用。

A步骤中，所述的光源为白光或波长在490～380nm的可见光或紫外光光源。

本发明之一种对甲基氯苄的合成方法，以对二甲苯为原料，经氯化反应得到对甲基氯苄，反应式如下：

本发明之一种对甲基氯苄的合成方法与现有技术相比具有以下有益效果：

1）、原料易得，操作简单。

2）、工艺路线较短，三废排放少。

3）、反应过程中不需要另外使用有机溶剂，因而不需要溶剂回收的操作。

4）、反应条件温和，安全有保障，易于实现工业化。

5）、在反应初期，几乎全部生成目标产物对甲基氯苄，只要控制较低的转化率，降低生成其他氯化物的副反应，既可以保证消耗低，又可使产物纯度高；生产成本相对较低。

下面，结合附图和实施例对本发明之一种对甲基氯苄的合成方法的技术特征作进一步说明。

附图说明

图1：本发明的生产装置。

图中：1-光源，2-光反应器，3-氯化反应釜，4-其他物质加入口，5-尾气吸收口，6-对二甲苯精馏塔釜，7-对二甲苯接受槽，71-接真空管道，8-对甲基氯苄蒸馏塔釜，9-对甲基氯苄接受槽，91-接真空管道，10-氮气通入管道，11-氯气通入管道。

具体实施方式

实施例1：一种对甲基氯苄的合成方法，包括以下步骤：