[发明专利]黄色磷光嘧啶铱配合物及其制备方法在审
申请号: | 201410719447.4 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104402935A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 盛烨锋;葛国平;李春艳;韦传东 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
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地址: | 315211 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄色 磷光 嘧啶 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种黄色磷光嘧啶铱配合物,其特征在于,具有如下结构式:
2.一种黄色磷光嘧啶铱配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、环金属配体的制备:将2-氯-4,6-二甲基嘧啶和苯基硼酸加入到三苯基膦、乙二醇二甲醚和饱和碳酸钾溶液的混合溶液中,加入醋酸钯并在氮气保护下加热回流10-24小时,冷却分层,分离得到第一有机相,水相用乙酸乙酯萃取,并再次分层,分离得到第二有机相;合并第一有机相和第二有机相,加入到硅胶柱中,以二氯甲烷为洗脱剂洗脱,得到洗脱液,蒸馏洗脱液,得到环金属配体,其结构式为:
B、氯桥联铱配合物的制备:氯桥联二聚体的制备:将IrCl3·3H2O、环金属配体以及乙二醇单乙醚和水加入到反应瓶中,在氮气保护下,在80℃-120℃遮光回流10-24小时,冷却过滤,过滤得到沉淀物,沉淀物依次用水、乙醇、丙酮洗涤,干燥后得到氯桥联二聚体,其结构式为:
C、铱配合物的制备:将氯桥联二聚体和乙酰丙酮按摩尔比1∶2-10加入到乙二醇单乙醚中,在氮气保护下110-130℃反应12-24小时,冷却,将反应液加入蒸馏水中,使生成沉淀,过滤,固体用无水乙醇洗涤,得粗产品,粗产品以丙酮和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱剂进行硅胶柱层析,得到洗脱液,蒸发洗脱液得到墨绿色粉末状固体,即为铱配合物,其结构式为:
3.根据权利要求2所述的黄色磷光嘧啶铱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤A中,2-氯-4,6-二甲基嘧啶:苯基硼酸:三苯基磷的摩尔比为1∶1-1.5∶0.1-0.15,在步骤C中,丙酮:二氯甲烷的体积比为1∶20。
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