[发明专利]黄色磷光嘧啶铱配合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电致磷光材料技术领域，涉及一种黄色磷光嘧啶铱配合物及其制备方法。

背景技术

近年来，电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100％的内量子效率而成为研究热点。

目前研究的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物，金属铱配合物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区，是研究得最多的一种磷光材料。

嘧啶及其衍生物的铱配合物作为电致磷光材料具有相对高的效率和长的器件寿命，但目前文献上报道的嘧啶铱配合物磷光材料相对较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种结构新型的黄色磷光嘧啶铱配合物，能作为电致磷光材料。

本发明的另一目的是提供一种易于实施的黄色磷光嘧啶铱配合物的制备方法。

本发明的技术方案是：一种黄色磷光嘧啶铱配合物，具有如下结构式：

其CH₂Cl₂溶液能在400nm的激发光下发出黄色磷光，最大发射峰在558nm。

本发明的另一技术方案是：

一种黄色磷光嘧啶铱配合物的制备方法，包括以下步骤：

A、环金属配体的制备：将2-氯-4，6-二甲基嘧啶和苯基硼酸加入到三苯基膦、乙二醇二甲醚和饱和碳酸钾溶液的混合溶液中，加入醋酸钯并在氮气保护下加热回流10-24小时，冷却分层，分离得到第一有机相，水相用乙酸乙酯萃取，并再次分层，分离得到第二有机相；合并第一有机相和第二有机相，加入到硅胶柱中，以二氯甲烷为洗脱剂洗脱，得到洗脱液，蒸馏洗脱液，得到环金属配体4，6-二甲基-2-苯基嘧啶，其结构式为：命名为MPPM；

B、氯桥联铱配合物的制备：氯桥联二聚体的制备：将IrCl₃·3H₂O、环金属配体以及乙二醇单乙醚和水加入到反应瓶中，在氮气保护下，在80℃-120℃遮光回流10-24小时，冷却过滤，过滤得到沉淀物，沉淀物依次用水、乙醇、丙酮洗涤，干燥后得到氯桥联二聚体，其结构式为：

命名为[(MPPM)₂IrCl]₂；

C、铱配合物的制备：将氯桥联二聚体和乙酰丙酮按摩尔比1∶2-10加入到乙二醇单乙醚中，在氮气保护下110-130℃反应12-24小时，冷却，将反应液加入蒸馏水中，使生成沉淀，过滤，固体用无水乙醇洗涤，得粗产品，粗产品以丙酮和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱剂进行硅胶柱层析，得到洗脱液，蒸发洗脱液得到墨绿色粉末状固体，即为铱配合物，其结构式为：命名为(MPPM)₂Ir(acac)。

在上述的黄色磷光密啶铱配合物的制备方法，在步骤A中，2-氯-4，6-二甲基嘧啶：苯基硼酸：三苯基磷的摩尔比为1∶1-1.5∶0.1-0.15，在步骤C中，丙酮：二氯甲烷的体积比为1∶20。

总的反应式如下：

在上述的黄色磷光嘧啶铱配合物的制备方法中，在步骤A中，丙酮和二氯甲烷混合溶剂中丙酮和二氯甲烷的体积比为1∶10，在步骤C中，氯桥联二聚体和吡啶甲酸的摩尔比为1∶2，丙酮和二氯甲烷混合溶剂中丙酮和二氯甲烷的体积比为1∶10。

与现有的技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明所提供的带有4，6-二甲基-2-苯基嘧啶主配体的黄光有机电致磷光铱配合物，其CH₂Cl₂溶液能在400nm的激发光下发出黄色磷光，最大发射峰在558nm；

2、本发明提供的制备方法工艺简单且易于实施、原料容易获取、生产成本低；

3、本发明提供的铱配合物作为客体材料制得的有机电致发光器件有良好的发光性能，能作为发光材料、客体材料和掺杂材料用于制作黄色电致发光器件。

附图说明

图1是本发明提供的黄色磷光嘧啶铱配合物在CH₂Cl₂溶液中的紫外可见吸收光谱图；

图2本发明提供的黄色磷光嘧啶铱配合物在CH₂Cl₂溶液中的发射光谱(ex＝400nm)。

具体实施方式

实施例1

一种黄色磷光嘧啶铱配合物，具有如下结构式：