[发明专利]铱配合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410719473.7 申请日: 2014-11-25
公开(公告)号: CN104402936A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 盛烨锋;葛国平;李春艳;韦传东 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C09K11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 315211 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 配合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铱配合物,其特征在于,具有如下结构式:

2.一种铱配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、环金属配体的制备:将2-氯嘧啶和2,4-二氟苯基硼酸加入到三苯基膦、乙二醇二甲醚和饱和碳酸钾溶液的混合溶液中,加入醋酸钯并在氮气保护下加热回流10-24小时,冷却分层,分离得到第一有机相,水相用乙酸乙酯萃取,并再次分层,分离得到第二有机相;合并第一有机相和第二有机相,加入到硅胶柱中,以二氯甲烷和丙酮混合溶剂为洗脱剂洗脱,得到洗脱液,蒸馏洗脱液,得到环金属配体,其结构式为:

B、氯桥联二聚体的制备:将IrCl3·3H2O、环金属配体以及乙二醇单乙醚和水加入到反应瓶中,在氮气保护下,在80℃-120℃遮光回流10-24小时,冷却过滤,得到过滤液,滤渣用乙二醇单乙醚洗涤得萃取液,混合过滤液和萃取液,加入水,形成沉淀,过滤得到沉淀物,沉淀物依次用水、乙醇、丙酮洗涤,干燥后得到铱氯桥联二聚体,其结构式为:

C、铱配合物粗产品制备:将氯桥联二聚体和5-(2-吡啶基)-1H-四唑按摩尔比1∶1-10加入到二氯甲烷和乙醇混合溶剂中,在氮气保护下20-60℃反应1-10小时,冷却,过滤反应物,将滤液加入到正己烷中,静置析出固体,用丙酮洗涤,真空干燥,得到铱配合物粗产品;

D、精制:将铱配合物粗产品加入到硅胶柱中,用二氯甲烷和丙酮混合溶剂作为洗脱剂进行洗脱,得到洗脱液,蒸发洗脱液得到黄色粉末状固体,即为铱配合物,其结构式为:

3.根据权利要求2所述的铱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤A中,二氯甲烷和丙酮体积比为10∶1,在步骤C中,二氯甲烷和乙醇体积比为5∶1-2∶1,在步骤D中,二氯甲烷和丙酮的体积比为5∶1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁波大学,未经宁波大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410719473.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top