[发明专利]铱配合物及其制备方法在审
申请号: | 201410719473.7 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104402936A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 盛烨锋;葛国平;李春艳;韦传东 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
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地址: | 315211 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种铱配合物,其特征在于,具有如下结构式:
2.一种铱配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、环金属配体的制备:将2-氯嘧啶和2,4-二氟苯基硼酸加入到三苯基膦、乙二醇二甲醚和饱和碳酸钾溶液的混合溶液中,加入醋酸钯并在氮气保护下加热回流10-24小时,冷却分层,分离得到第一有机相,水相用乙酸乙酯萃取,并再次分层,分离得到第二有机相;合并第一有机相和第二有机相,加入到硅胶柱中,以二氯甲烷和丙酮混合溶剂为洗脱剂洗脱,得到洗脱液,蒸馏洗脱液,得到环金属配体,其结构式为:
B、氯桥联二聚体的制备:将IrCl3·3H2O、环金属配体以及乙二醇单乙醚和水加入到反应瓶中,在氮气保护下,在80℃-120℃遮光回流10-24小时,冷却过滤,得到过滤液,滤渣用乙二醇单乙醚洗涤得萃取液,混合过滤液和萃取液,加入水,形成沉淀,过滤得到沉淀物,沉淀物依次用水、乙醇、丙酮洗涤,干燥后得到铱氯桥联二聚体,其结构式为:
C、铱配合物粗产品制备:将氯桥联二聚体和5-(2-吡啶基)-1H-四唑按摩尔比1∶1-10加入到二氯甲烷和乙醇混合溶剂中,在氮气保护下20-60℃反应1-10小时,冷却,过滤反应物,将滤液加入到正己烷中,静置析出固体,用丙酮洗涤,真空干燥,得到铱配合物粗产品;
D、精制:将铱配合物粗产品加入到硅胶柱中,用二氯甲烷和丙酮混合溶剂作为洗脱剂进行洗脱,得到洗脱液,蒸发洗脱液得到黄色粉末状固体,即为铱配合物,其结构式为:
3.根据权利要求2所述的铱配合物的制备方法,其特征在于,在步骤A中,二氯甲烷和丙酮体积比为10∶1,在步骤C中,二氯甲烷和乙醇体积比为5∶1-2∶1,在步骤D中,二氯甲烷和丙酮的体积比为5∶1。
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