[发明专利]铱配合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电致磷光材料技术领域，涉及一种铱配合物及其制备方法。

背景技术

近年来，电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100％的内量子效率而成为研究热点。

目前研究的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物，金属铱配合物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区，是研究得最多的一种磷光材料。

要实现全色显示及照明等应用目的，在三基色中蓝光是必不可少的。但相较于其他颜色的磷光材料，蓝色电致磷光材料的发光效率通常较低，目前文献中报道的色纯度高的蓝色磷光铱配合物也相对较少，因此合成高效饱和蓝色磷光铱配合物是急需的。

发明内容

本发明的目的是提供一种结构新型的铱配合物，能作为电致磷光材料。

本发明的另一目的是提供一种易于实施的铱配合物的制备方法。

本发明的技术方案是：一种铱配合物，具有如下结构式：

本发明的另一个技术方案是：一种铱配合物的制备方法，本发明的总反应式是：

具体的说，包括以下步骤：

A、环金属配体的制备：将2-氯嘧啶和2，4-二氟苯基硼酸加入到三苯基膦、乙二醇二甲醚和饱和碳酸钾溶液的混合溶液中，加入醋酸钯并在氮气保护下加热回流10-24小时，冷却分层，分离得到第一有机相，水相用乙酸乙酯萃取，并再次分层，分离得到第二有机相；合并第一有机相和第二有机相，加入到硅胶柱中，以二氯甲烷和丙酮混合溶剂为洗脱剂洗脱，得到洗脱液，蒸馏洗脱液，得到环金属配体，其结构式为：命名为2-(2，4-二氟苯基)嘧啶(DFPPM)；

B、氯桥联二聚体的制备：将IrCl₃·3H₂O、环金属配体以及乙二醇单乙醚和水加入到反应瓶中，在氮气保护下，在80℃-120℃遮光回流10-24小时，冷却过滤，得到过滤液，滤渣用乙二醇单乙醚洗涤得萃取液，混合过滤液和萃取液，加入水，形成沉淀，过滤得到沉淀物，沉淀物依次用水、乙醇、丙酮洗涤，干燥后得到氯桥联二聚体中间体，其结构式为：命名为[(DFPPM)₂IrCl]₂；

C、铱配合物粗产品制备：将氯桥联二聚体和5-(2-吡啶基)-1H-四唑按摩尔比1∶1-10加入到二氯甲烷和乙醇混合溶剂中，在氮气保护下20-60℃反应1-10小时，冷却，过滤反应物，将滤液加入到正己烷中，静置析出固体，用丙酮洗涤，真空干燥，得到铱配合物粗产品；

D、精制：将铱配合物粗产品加入到硅胶柱中，用二氯甲烷和丙酮混合溶剂作为洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液，蒸发洗脱液得到黄色粉末状固体，即为铱配合物，其结构式为：命名为(DFPPM)₂IrN4。

在上述的铱配合物的制备方法中，在步骤A中，二氯甲烷和丙酮体积比为10∶1，在步骤C中，二氯甲烷和乙醇体积比为5∶1-2∶1，在步骤D中，二氯甲烷和丙酮的体积比为5∶1。

与现有的技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明所提供的铱配合物是蓝光有机电致磷光铱配合物，其CH₂Cl₂溶液能在400nm的激发光下发出蓝色磷光，CIEx，y色度坐标为(0.14，0.22)；

2、本发明提供的制备方法工艺简单且易于实施、原料容易获取、生产成本低；

3、用该材料做为客体材料制得的有机电致发光器件有良好的发光性能。。

附图说明

图1是本发明提供的铱配合物在CH₂Cl₂溶液中的紫外可见吸收光谱图；

图2本发明提供的铱配合物在CH₂Cl₂溶液中的发射光谱(ex＝400nm)。

具体实施方式

实施例1

一种铱配合物的制备方法，包括以下步骤：