[发明专利]一种纳米级小晶粒Y型分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种小晶粒Y型分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）Y型分子筛置入适量的蒸馏水中，开启常规搅拌，搅拌频率100～500转/min，pH值调整至10～14，开启高速搅拌与高频超声仪，高速搅拌频率为900～1500转/min，超声波的频率为80～200kHz，功率按溶液体积计为10～60W/mL，提升浆液温度至60～100℃，打浆混合6～12h，浆液的固液比为1:3～1:10；

（2）将搅拌速度降至100～500转/min，浆液温度升至80～120℃，然后向浆液中加入钠盐，再向浆液中滴加浓度为0.5～2.0mol/L的氟硅酸铵溶液，滴加量为分子筛质量的2%～60%，反应时间30～240min，停止搅拌5～20min，将浆液与固体颗粒沉淀分离；所述的钠盐为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠中的一种或几种，加入量为分子筛质量的0.2%～4.0%；

（3）将浆液置于密闭的高压反应釜内，进行超临界二氧化碳干燥处理，干燥温度为25～65℃，干燥时间为8～25h，即获得小晶粒Y型分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中Y型分子筛为低钠Y型分子筛。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：低钠Y型分子筛为HY、低钠铵Y、SSY、USY和USSY分子筛中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中分子筛粒径为1000～2000nm，晶胞常数为2.430～24.74，结晶度为80%～120%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中浆液的固液比为1:4～1:8；高速搅拌频率为1000～1400转/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中超声波的频率为80～160kHz，功率按溶液体积计为10～40W/mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中浆液温度升至85～110℃，然后向浆液中加入钠盐，再向浆液中滴加浓度为0.8～1.5mol/L的氟硅酸铵溶液，滴加量为分子筛质量的10%～60%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：钠盐加入量为分子筛质量的1%～3%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）干燥温度为30～60℃，干燥时间为10～20h。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：干燥过程是将浆液置于高压反应釜中，通入气体二氧化碳，压力控制在2.0～15.0MPa，二氧化碳流量为0.1～0.5L/min。