[发明专利]一种氧化铝载体的制备方法有效
申请号: | 201410724075.4 | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN105709711B | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 季洪海;王少军;凌凤香;沈智奇;杨卫亚;王丽华;郭长友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00;C10G45/04 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝载体 制备 浸渍 拟薄水铝石 干胶粉 大孔 渣油加氢脱金属催化剂 焙烧 不均匀分布 混合溶液 挤条成型 密封加热 水热炭化 糖类物质 不饱和 草酸铵 磷酸 称取 喷淋 | ||
1.一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于:包括如下过程:
(1)称取一定量的拟薄水铝石干胶粉,用适量含多元醇和/或糖类物质的水溶液浸渍上述拟薄水铝石干胶粉;
(2)将步骤(1)所得物料进行水热炭化处理;
(3)将步骤(2)物料挤条成型,干燥后的载体不饱和喷淋浸渍磷酸和草酸铵的混合溶液,磷酸和草酸铵的质量比为3:1-7:1,混合溶液中铵离子的质量浓度为0.6%-1.2%,每次不饱和喷淋浸渍量不高于步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的80%,浸渍后的载体进行密封加热处理,处理压力为自生压力,处理温度为120-160℃,处理时间为6-12小时,处理后的载体经干燥、焙烧制得氧化铝载体;
其中,步骤(3)中所述的不饱和喷淋浸渍分两步进行,第一次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的50%-80%,第二次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的20%-50%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中多元醇为木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中糖类为葡萄糖、核糖或果糖中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中多元醇和/或糖类物质的质量浓度为20%-40%,多元醇和/或糖类物质的水溶液的用量为将拟薄水铝石干胶粉完全浸没,浸渍时间为3-5小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中水热炭化处理为在密封装置内进行的热处理,热处理温度为120-160℃,处理时间为8-16小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中磷酸和草酸铵的质量比为4:1-5:1,混合溶液中铵离子的质量浓度为0.8%-1.0%,每次不饱和喷淋浸渍量不高于步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的70%,浸渍后处理温度为130-150℃,处理时间为8-10小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中在密封加热处理之前向体系中加入适量的甲醇,甲醇的加入量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉重量的15wt%-30 wt%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的60%-70%,第二次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的30%-40%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中成型为将炭化后的拟薄水铝石与适量的田菁粉、柠檬酸水溶液混捏均匀挤条成型。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中干燥过程为在60℃-130℃下干燥1-10小时,焙烧过程为在600℃-750℃焙烧2-4小时。
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