[发明专利]一种碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法在审

专利信息
申请号: 201410724610.6 申请日: 2014-12-03
公开(公告)号: CN105717148A 公开(公告)日: 2016-06-29
发明(设计)人: 孙希鹏;杜永超;梁存宝;铁剑锐;王鑫 申请(专利权)人: 天津恒电空间电源有限公司;中国电子科技集团公司第十八研究所
主分类号: G01N23/20 分类号: G01N23/20
代理公司: 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 代理人: 李凤
地址: 300384 天津市滨海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化硅 基底 石墨 层数 测量方法
【说明书】:

技术领域

发明属于光谱分析技术领域,特别是涉及一种碳化硅基底上的石墨烯 的层数测量方法。

背景技术

石墨烯作为一种新型的纳米材料,在光、电、磁领域均具有极其优越的 性能。石墨烯与C60和金刚石相同,都是碳的同素异形体,碳原子以sp2杂化 方式成键,构成类似于蜂巢状的六边形结构,六边形平面逐层堆叠,形成了 具有特殊能带结构的纳米材料——石墨烯。

目前,在碳化硅表面生长石墨烯已经成为了一项较为成熟的石墨烯的制 备手段,在一定条件下除去碳化硅表面的硅原子,余下的碳原子遵循能量最 低原理进行自组装排列形成石墨烯。当石墨烯的层数大于10层时,特性就会 逐渐向堆叠石墨过渡,各项性能均会显著降低,因此石墨烯层数的检测对于 石墨烯的制备有着重要意义。但传统的薄膜检测仪器例如台阶仪,难以精确 测量纳米级尺寸的薄膜厚度值;透射电子显微镜是较为直观的检测手段,但 碳化硅基底的不透明性极大的限制了此项技术的应用;拉曼光谱和原子力显 微镜更多的适用于机械剥离所得到的石墨烯,若用来检测碳化硅表面的石墨 烯,常会收到来自基底的碳化硅信号的影响。由于上述各项检测手段均不适 用于碳化硅表面生长的石墨烯层数的直接测量,存在无法快速、准确、直接 测量碳化硅表面生长的石墨烯层数等技术问题。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种碳化硅基底上的石 墨烯的层数测量方法。

本发明的目的是提供一种具有快速、准确测量在碳化硅表面生长的石墨 烯层数,无需将石墨烯从基底上剥离下来,实现了无损测量,方便对碳化硅 表面的石墨烯进行器件加工和性能测试等特点的碳化硅基底上的石墨烯的层 数测量方法。

本发明以X射线光电子能谱(XPS)为主要检测手段,XPS能够检测出原 子或分子内部各轨道的结合能,由于随着样品表面石墨烯层数的增加,C-C 键和C-Si键的C1s电子结合能处的峰强比会随之增大,根据此函数关系,便 可以快速准确的测量出碳化硅表面的石墨烯层数。

本发明碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法所采取的技术方案是:

一种碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法,其特点是:碳化硅基底上 的石墨烯的层数测量过程包括以下工艺步骤:

(1)利用热解外延法在碳化硅的硅面生长出具有厚度层数的石墨烯样品;

(2)利用X射线光电子能谱对样品进行测量,扫描范围为280eV至290eV, 选取不同的光子衍射接收角θ,记录下不同θ值所对应的XPS能谱;

(3)利用扫描到的XPS能谱,计算284.5eV处C-C键中的C1s电子的衍 射光子积分强度,以及282.9eV处Si-C键中的C1s电子的衍射光子积分强度;

(4)将计算得到的衍射光子积分强度带入到衍射光子积分强度与石墨烯 厚度的函数关系式,利用不同衍射角下的数据进行线形拟合,求出样品的石 墨烯厚度;

(5)将计算得到的石墨烯厚度与石墨烯的原子层间距作比,得到样品石 墨烯的层数。

本发明碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法还可以采用如下技术方 案:

所述的碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法,其特点是:X射线光电 子能谱对样品进行测量时,X射线的入射角固定为45°,每次改变的光衍射角 θ是衍射光线与法线的夹角。

本发明所适用的石墨烯样品为碳化硅表面生长的石墨烯样品,样品无需 从碳化硅基底上剥离。在进行XPS能谱测量前,须用纯净氮气对样品表面进 行时长30s的吹扫,以去除样品表面吸附的灰尘及杂质。在进行XPS能谱测 量时,X射线的入射角固定为45°,每次改变的光衍射角θ是衍射光线与法线 的夹角,此几何关系如图1所示。由于样品的位置不发生改变,每一组衍射 角所对应的石墨烯厚度是一致的,因此可以用不同衍射角所对应的能谱数据 进行线形拟合。

本发明具有的优点和积极效果是:

碳化硅基底上的石墨烯的层数测量方法由于采用了本发明全新的技术方 案,与现有技术相比,本发明具有以下特点:

1.利用本发明可以快速、准确的测量在碳化硅表面生长的石墨烯层数, 无需将石墨烯从基底上剥离下来,实现了无损测量,方便对碳化硅表面的石 墨烯进行器件加工和性能测试。

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