[发明专利]高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种制备高顺式-1,4含量端羟基聚丁二烯液体橡胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）顺丁橡胶环氧化反应制备环氧化顺丁橡胶

质量浓度为10g/L-100g/L的顺丁橡胶与环氧化试剂在反应介质中环氧化反应制备得到环氧化顺丁橡胶；

所述的环氧化试剂与顺丁橡胶中丁二烯结构单元摩尔比为1%-30%；所述的反应温度为0℃到80℃之间；所述的反应时间为30分钟到12小时之间；

2）环氧化顺丁橡胶氧化裂解反应制备高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶

    环氧化顺丁橡胶在氧化裂解试剂作用下在反应介质中反应得到高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶；

所述的环氧化顺丁橡胶浓度为10 g/L-100 g/L，环氧化顺丁橡胶环氧率为1-30%；所述的反应温度为10℃到60℃之间，所述的反应时间为10分钟到3小时之间；

3）高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶还原制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶；

高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶在反应介质和还原剂存在下还原制备得到高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶；

所述的高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶的数均分子量为2000-13000g/mol，分子量分布为1.2-3.0，官能度为1.9-2.2；所述的反应温度为0℃到80℃之间；所述的反应时间为1小时到12小时之间。

2.根据权利要求1所述的制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的方法，其特征在于，所述步骤1）中的顺丁橡胶为镍系顺丁橡胶、钴系顺丁橡胶或稀土系顺丁橡胶；所述的反应介质为二氯甲烷、氯仿、C6-C8烷烃、环己烷、抽余油、苯、甲苯、四氢呋喃中的一种或多种；所述环氧化试剂为过氧酸、金属氧化物催化剂/氧化剂或金属配合物催化剂/氧化剂，其中所述的过氧酸为过氧甲酸、过氧乙酸、三氟过氧乙酸、过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸或单过氧邻苯二甲酸，所述的金属氧化物催化剂为甲基三氧铼、三氧化钼或乙酰丙酮氧钒，所述的金属配合物催化剂为 (1S,2S)-(+)-[1,2-环己烷二胺氮-N,N'-双(3,5-二叔丁基亚水杨基)]氯化锰（III），所述的氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢、亚碘酰苯或次氯酸钠。

3.根据权利要求1所述的制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的方法，其特征在于，所述步骤2）中的反应介质为二氯甲烷，氯仿，C6-C8烷烃，环己烷，抽余油，苯，甲苯，四氢呋喃中的一种或多种；所述的氧化裂解试剂为高氯酸、高溴酸、高碘酸或高碘酸钠，所述的氧化裂解试剂与环氧基团摩尔比为1:2~1:31。

4.根据权利要求1所述的制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的方法，其特征在于，所述步骤3）中的反应介质为二氯甲烷，氯仿，C6-C8烷烃，环己烷，抽余油，苯，甲苯，四氢呋喃中的一种或多种；所述还原剂为硼氢化钠，二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠或氢化铝锂。