[发明专利]一种铜基金属有机骨架材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410731220.1 申请日: 2014-12-05
公开(公告)号: CN105709692A 公开(公告)日: 2016-06-29
发明(设计)人: 赵亮;王海洋;王刚;方向晨 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基金 有机 骨架 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铜基金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于包括如下内容:

(1)将有机配体2,7-二(3,5-二苯甲酸)-9-芴酮和铜源加入到胺类溶剂和去离子水中,密闭搅拌均匀;

(2)向步骤(1)所得的混合溶液中加入硝酸溶液,均匀混合后将密闭容器移至烘箱进行晶化;

(3)对步骤(2)得到的蓝绿色六角状晶体依次采用N,N'-二甲基甲酰胺和甲醇进行多级溶剂萃取增容处理,真空干燥后得到金属有机骨架材料。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述有机配体2,7-二(3,5-二苯甲酸)-9-芴酮经由铃木偶联反应(Suzukicoupling)制得。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的铜源选自Cu(NO3)2·3H2O、Cu(NO3)2·2.5H2O、CuSO4·7H2O和CuCl2·5H2O中的一种或几种,优选为Cu(NO3)2·2.5H2O。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的胺类溶剂选自N,N'-二甲基甲酰胺、N,N'-二乙基甲酰胺和N,N'-二甲基乙酰胺中的一种或几种。

5.按照权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机配体和铜源的摩尔比为(0.1~2):1;步骤(1)所述的胺类溶剂和去离子水的体积比为(5~10):1。

6.按照权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:有机配体、铜源和步骤(1)获得的混合溶液的摩尔比为(0.1~2):1:(10~100),其中混合溶液的摩尔数以水计算。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的硝酸溶液的质量浓度为50wt%~80wt%;硝酸与铜源的摩尔比为(0.1~1):1。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的晶化温度为40℃~200℃,晶化时间为48h~96h。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的多级溶剂萃取增容处理具体如下:首先以温度在35℃~75℃的N,N'-二甲基甲酰胺溶液抽滤2次,再以甲醇溶液抽滤一次;所得样品真空干燥0.5h~2h后再以甲醇溶液抽滤一次,然后在55℃~105℃下干燥2h;干燥后的样品于80℃~120℃下真空干燥0.5h~2h,获得纯净的金属有机骨架材料。

10.一种铜基金属有机骨架材料,其特征在于采用权利要求1~9任一所述方法制备的。

11.按照权利要求10所述的金属有机骨架材料在甲烷与C2气体(乙炔、乙烯和乙烷)混合气的选择性吸附分离中的应用。

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