[发明专利]一种从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法

权利要求书

1.一种从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1]一次提取

将墨旱莲粉碎，在25-60℃条件下，采用水或浓度为1％-50％的乙醇水溶液提取1-2h，提取2-3次，然后将提取渣滤干；

2]二次提取

将滤干后的提取渣投入到密闭容器中，在20-60℃条件下，用有机溶剂提取，在提取过程中加入抗氧化剂，提取2-4h，然后浓缩处理；

所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正丁烷、丙酮中的一种或多种混合；所述抗氧化剂为BHT、TBHQ、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、VC中的一种或多种混合；所述抗氧化剂的投量为原料墨旱莲质量的0.01％-1％；

3]串联柱分离

对步骤2所得浓缩液进行两个柱分离，然后用洗脱溶剂进行处理，根据薄层斑点收集含有有效成分的洗脱液，浓缩至洗脱液体积的1/100-1/10，放置结晶；

所述两个柱包括预处理柱和常规柱；所述的预处理柱直径为10cm-50cm，高为50cm；所述的常规柱为40cm×400cm；所述的预处理柱和常规柱的填料为氧化铝、硅胶、MM500、Sephadex LH-200、C18、001×7、201×7、D204、Lx-8、LSA-10中的一种或两种；所述的洗脱溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正丁烷、正己烷、甲醇、乙醇中的一种或多种混合；

4]结晶

将步骤3所得的结晶，用6-10倍量溶剂溶解，然后浓缩至结晶的0.1-2倍量，在100-1500r/min机械搅拌条件下，加入1-4倍量浓缩液的溶剂，待溶液出现浑浊，放置6h-8h结晶，将结晶过滤，干燥既得蟛蜞菊内酯；

所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇；所述有机溶剂为石油醚、正丁烷、己烷、乙酸乙酯的一种或多种混合。

2.根据权利要求书1所述的从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于：所述步骤2中，将滤干后的提取渣投入密闭容器中，在25℃条件下，用质量比为19:1的正丁烷和乙酸乙酯混合溶剂提取，在提取过程中加入原料墨旱莲0.1％倍量的按质量比为1:5的焦亚硫酸钠和VC的混合抗氧化剂，提取4h，然后浓缩处理。

3.根据权利要求书1所述的从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于：所述步骤3中，对步骤2所得浓缩液进行两个柱分离，其中一个柱填料为氧化铝的预处理柱30cm×50cm，另外一个填料为MM500的常规柱40cm×400cm，然后用质量比为45:4:1的正丁烷、石油醚和乙醇的混合洗脱溶剂进行处理，根据薄层斑点收集含有有效成分的洗脱液，浓缩至洗脱液体积的1/30，放置结晶。

4.根据权利要求书1所述的从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于：所述步骤4中，将步骤3所得的结晶，用8倍量的甲醇溶解，然后浓缩至结晶的0.35倍量，在1000r/min机械搅拌条件下，加入2.5倍量浓缩液的质量比为8.2:2.8的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，待溶液出现浑浊，放置6h结晶，将结晶过滤，干燥，即得蟛蜞菊内酯。