[发明专利]一种2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 201410735815.4 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104496911A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 曾淼;余志强;徐剑锋;朱家可;卫海浩 | 申请(专利权)人: | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/545 | 分类号: | C07D239/545 |
代理公司: | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人: | 张欢勇 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 羟基 嘧啶 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、将盐酸胍加入甲醇钠溶液中,升温搅拌至35~50℃,然后滴加丙二酸二甲酯,滴加时保持体系温度恒定,滴加结束后35~50℃保温反应0.5~6h;保温结束后依次经减压蒸馏、加水溶解、加酸调节pH至0~8、降温、抽滤、烘干后得到中间产物Ⅰ;
2)、向中间产物Ⅰ中加入氢氧化钠溶液和水,搅拌升温至30~80℃,加入亚硝酸钠;然后滴加盐酸调节pH至0~4,滴加结束后30~80℃保温反应0.5~3h,反应结束后降温、抽滤、烘干得到中间产物Ⅱ;
3)、向中间产物Ⅱ中加入水,搅拌升温至20~40℃,然后滴加硫氢化钠溶液,滴加时保持体系温度20~40℃,滴加结束后20~50℃保温反应0.5~4h,反应结束加酸调节pH至pH=0~9,降温、抽滤、烘干后得到中间产物III;
4)、向中间产物II I中加入甲醇,搅拌升温至35~70℃,然后滴加浓盐酸,滴加时体系温度保持在35~70℃,滴加结束后50~80℃保温反应0.5~4h,降温、抽滤、烘干后得到2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的盐酸胍、丙二酸二甲酯和甲醇钠的摩尔比为1:(1.0~1.5):(1.5~3.5)。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中的中间产物Ⅰ与亚硝酸钠的摩尔比为1:(1.1~1.5)。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中的中间产物Ⅱ与硫氢化钠的摩尔比为1:(1.2~2.5)。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中的中间产物III与浓盐酸的摩尔比为1:3.3。
6.根据权利要求1至5任一所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的pH的范围为pH=3~5。
7.根据权利要求1至5任一所述的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中的pH的范围为pH=2~3。
8.根据权利要求1至5任一所述的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中的pH的范围为pH=5~8。
9.根据权利要求1至5任一所述的合成方法,其特征在于:所述步骤1)和步骤3)中加酸调节pH时所用的酸为冰乙酸、浓盐酸、浓磷酸中的一种。
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