[发明专利]一种新型大孔炭材料的制备方法及其产品有效
申请号: | 201410736110.4 | 申请日: | 2014-12-05 |
公开(公告)号: | CN104445152A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王海旺;姜芸青;蒋少斌;徐新超;韩宏泳;李颖;张雅茹;韩双吉;陈步航 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 刘美莲;郭防 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 大孔炭 材料 制备 方法 及其 产品 | ||
技术领域
本发明涉及一种新型大孔炭材料的制备方法及其产品,属于新材料制备技术领域。
背景技术
大孔材料一直是材料领域的研究热点,在诸多大孔材料中,大孔炭材料在现代科学研究中的应用越来越多。大孔炭材料的孔径大于50nm,并且其表面疏水,弱酸碱性、化学惰性高,热稳定性和机械稳定性良好,此外,它的大的孔径和高比表面积,可以加速物质传输及为反应物提供更多的表面活性吸附位点,因而在有害物质的吸附、催化载体和电化学等方面得到了广泛的关注。基于应用方面不断扩大的需求,大孔炭材料的市场前景是十分明朗并且广阔的。
经过大量调研研究表明,大孔炭材料的孔径大小、孔壁光滑程度以及孔洞的分布等直接影响着材料的吸附强度、催化能力等诸多性能。因此,制备大孔炭材料的关键是对其孔径大小、孔壁光滑程度、孔洞的分布等微观结构进行调控。
目前,大孔炭材料大多采用硬、软模板法或物理活化法、化学活化法合成,然而物理活化法基本上都需要800℃以上高温,而且制备得到的大孔炭材料的孔壁较为粗糙、不整齐、不坚固;化学活化法基本上也都需要800℃以上的高温,而且制备得到的大孔炭材料的孔壁也较为粗糙、不整齐、不坚固,同时制备工艺复杂,对设备的要求也极高,另外制备过程中所需的KCNS等化学试剂对环境的污染也非常严重,因而急需进行改进。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种新型大孔炭材料的制备方法及其产品,它可以有效解决现有技术中存在的问题,尤其是采用物理活化法及化学活化法制备得到的大孔炭材料的孔壁较为粗糙、不整齐、不坚固的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:一种新型大孔炭材料的制备方法,以大孔酚醛树脂为炭源,FeCl3为催化剂;通过对酚醛树脂进行炭化、加热处理后,即得新型大孔炭材料。
本发明的新型大孔炭材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.取酚醛树脂进行发泡处理,得大孔酚醛泡沫板;
S2.将所述的大孔酚醛泡沫板于200~250℃下进行炭化,得炭化酚醛泡沫板;
S3.取FeCl3粉末,覆盖于所述的炭化酚醛泡沫板上;
S4.将覆盖FeCl3粉末的炭化酚醛泡沫板加热升温至200~600℃,恒温1~2d,即得新型大孔炭材料。
前述的新型大孔炭材料为块体大孔炭材料或粉末大孔炭材料。
具体的,所述的块体大孔炭材料通过以下方法制备而成:
S11.取酚醛树脂,进行发泡处理,得大孔酚醛泡沫板;
S21.将所述的大孔酚醛泡沫板于200~250℃下进行炭化,得炭化酚醛泡沫板;
S31.取FeCl3粉末,覆盖于所述的炭化酚醛泡沫板上,得A品;
S41将A品置于真空条件下加热至140~160℃,恒温2~3h,得B品;
S51.取出B品,并将其在常压条件下加热升温至200~600℃,恒温1~2d,即得块体大孔炭材料。
优选的,步骤S51还包括:取出B品,将其在空气中冷却至稍高于室温,并使其外表剩余的熔融FeCl3凝固并氧化。
前述的新型大孔炭材料的制备方法,步骤S41中,将A品置于真空条件下加热至140℃;步骤S51中,将B品在空气中加热升温至200~300℃;步骤S51中,优选为将B品在空气中加热升温至240℃。
本发明中所述的粉末大孔炭材料通过以下方法制备而成:
S12.取酚醛树脂,进行发泡处理,得大孔酚醛泡沫板;
S22.将所述的大孔酚醛泡沫板粉碎并研磨,得粗制酚醛树脂粉末;
S32.将所述的粗制酚醛树脂粉末细致研磨后于200~250℃下进行炭化,得炭化酚醛树脂粉末;
S42.取FeCl3粉末,将FeCl3粉末与炭化酚醛树脂粉末均匀混合,得混合样品;
S52.将该混合样品加热升温至200~600℃,恒温1~2d,即得粉末大孔炭材料。
前述的新型大孔炭材料的制备方法中,所述的大孔酚醛泡沫板的孔径为10~100μm,从而使其更适合作为催化剂载体。
前述方法中,所述的FeCl3粉末与炭化酚醛泡沫板或炭化酚醛树脂粉末的质量比为2~5:2,从而可以保证FeCl3粉末较好的完全渗入大孔酚醛泡沫板中,使制备得到的大孔炭材料的孔壁更加光滑、规则且坚固。
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