[发明专利]氯吡格雷硫酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201410737339.X | 申请日： | 2014-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN104478895A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 陈磊;周浩锋;王仲清;孙国栋 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯吡格雷 硫酸盐 制备 方法 | ||
1.一种制备氯吡格雷硫酸盐的方法，包括：氯吡格雷溶解在酮类溶剂和水的混合溶剂中，滴加浓硫酸，滴加完毕后，形成混合液；将混合液控制温度搅拌结晶，然后固液分离，得到固体氯吡格雷硫酸盐；其中，混合液中，水的含量为3％-10％。
2.根据权利要求1所述的方法，所述酮类溶剂为丙酮，丁酮，3-戊酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，所述浓硫酸的质量分数不低于80％。
4.根据权利要求1所述的方法，滴加浓硫酸时，反应体系的温度控制为-10℃-30℃。
5.根据权利要求1所述的方法，所述搅拌结晶的温度为-10℃-35℃。
6.根据权利要求1所述的方法，所述搅拌结晶的时间为8小时-24小时。
7.根据权利要求1所述的方法，酮类溶剂的用量，按照氯吡格雷的质量计算，每一克氯吡格雷，加入酮类溶剂4mL-15mL。
8.根据权利要求1所述的方法，包括：氯吡格雷溶解在丙酮和水中，在-10℃-20℃滴加浓度不低于80％的浓硫酸；滴加完毕后，形成的混合液在-10℃-30℃搅拌结晶12小时-24小时，然后固液分离，得到固体氯吡格雷硫酸盐；其中，混合液中水的含量为4％-8％。
9.根据权利要求1所述的方法，包括：氯吡格雷溶解在丙酮和水中，在-10℃-20℃滴加80％-98％的浓硫酸；滴加完毕后，形成的混合液在-5℃-20℃搅拌结晶12小时-20小时，然后固液分离，得到固体氯吡格雷硫酸盐；其中，混合液中水的含量为4％-8％，丙酮用量为每一克氯吡格雷加入丙酮4mL-10mL。
10.根据权利要求1所述的方法，包括：氯吡格雷溶解在丙酮和水中，在-10℃-10℃滴加80％-98％的浓硫酸；滴加完毕后，形成的混合液在-5℃-10℃搅拌结晶12小时-20小时，然后固液分离，得到固体氯吡格雷硫酸盐；其中，混合液中水的含量为4.5％-7.5％，丙酮用量为每一克氯吡格雷加入丙酮4mL-8mL。
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