[发明专利]一种磁控溅射制备纳米多孔金属薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于催化和新能源领域领域，特别涉及一种磁控溅射工艺制备纳米多孔金属薄膜的方法。

背景技术

纳米多孔(Nanoporous)金属材料是一类具有明显孔隙特征的功能材料，是多孔材料的重要组成部分，它是指具有显著表面效应、孔径在100nm左右、孔隙率大于40％、具有高比表面积的多孔固体材料。纳米孔金属材料不但具有大的内表面积、高孔隙率和较均匀的纳米孔，而且具有金属材料的高导热率、高导电率、抗腐蚀、抗疲劳等优异性能，因而使其在催化、新能源、光电领域等具有重要的应用，如：生物、医药用超滤乃至纳滤介质；燃料电池中高比表面积催化剂载体；医疗诊断中蛋白分子的选择性吸收等。另外金属纳米多孔材料所表现出的表面效应和尺寸效应，使其在电子、光学、微流体及微观力学等方面有着巨大的应用前景。

目前，纳米多孔金属的制备方法多集中于块体多孔金属材料，常采用的制备方法有粉末冶金法、脱合金法、斜入射沉积法、胶体模板法等。随着MEMS(微机电机械)和微器件的蓬勃发展，要求制备出微型化的多孔金属薄膜，传统的工艺就很难实现这种超薄纳米多孔金属薄膜的发展要求。Chen M.W等将Ni、Mn通过电弧熔炼成锭，然后冷轧至50微米，通过腐蚀脱合金化制备出多孔镍，并成功用于超级电容器电极材料的制备(Fabrication of large-scale nanoporous nickel with a tunable pore size for energy storage.H.-J.Qiu，J.L.Kang，P.Liu，A.Hirata，T.Fujita，M.W.Chen.Journal of Power Sources 247(2014)896～905)。上述改种冷轧成型的方法很难将金属轧制成更薄的片层金属，而且也无法将该金属薄层制成硅基微器件。

磁控溅射工艺是制备金属薄膜的的常用物理沉积方式，在半导体器件制备、MEMS器件制备以及光电器件制备中应用广泛。该方法对所沉积薄膜的衬底选择性范围广，可以在衬底上制备出几十纳米的超薄膜，而且制备的薄膜结合微加工工艺，很容易制备出微器件。但是将工艺应用于制备多孔金属薄膜方面还有待进一步研究。目前，制备多孔材料多采用高温熔炼或者粉末冶金的方法，工艺复杂，成本高，难以应用于微器件的制作，而且现有技术制得的多孔金属多为块体材料，难以形成纳米级厚度的薄膜，难以与衬底复合。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种磁控溅射工艺制备纳米多孔金属薄膜的方法。本发明的方法制作工艺简单，并可以常温下制备出纳米多孔金属薄膜；所制备的多孔金属薄膜具有超薄、比表面积大、活性高、膜层均匀、易于微器件集成等特点，可以应用于催化、新能源领域，并可以直接作为超级电容器材料制备微型电容电极。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备纳米多孔金属薄膜的方法，通过磁控溅射工艺制备。

作为优选，所述制备方法包括如下步骤：

(1)在衬底上溅射金属薄膜；

(2)将制得的金属薄膜去除腐蚀电位低的合金元素。

作为优选，在溅射金属薄膜之前，先溅射沉积Cr或Ti膜，作为粘附层，增加合金薄膜与衬底之间的结合力。

优选地，所述Cr或Ti膜厚为5-15nm，优选为10nm。

优选地，溅射沉积Cr或Ti膜的条件为：磁控溅射设备沉积腔室的本底真空度为5×10^-5-10×10^-5Pa，优选为7×10^-5Pa；溅射功率为50-150W，优选为100W；溅射气压为0.2-1.0Pa，优选为0.5Pa；溅射时间为5-15min，优选为8min。

作为优选，所述衬底为硅、氧化硅、氧化铝、不锈钢、塑料衬底中的任意一种，优选为硅。

作为优选，所述金属薄膜中的金属为两种腐蚀电位有差异的两种金属，且所述两种金属可以形成单相合金，优选为Ni-Al、Ni-Mn、Cu-Mn或Au-Ag，进一步优选为优选为Ni-Al。两种金属的腐蚀电位差越大，效果越好。

优选地，Ni-Al的摩尔比为1∶0.5-1，例如为1∶0.55、1∶0.65、1∶0.72、1∶0.86、1∶0.93等，优选为1∶0.61。

优选地，Ni-Mn的摩尔比为1∶1-4，例如为1∶1.2、1∶1.9、1∶2.6、1∶3.1、1∶3.8等，优选为1∶2.3。