[发明专利]食品级高取代度特低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及一种适用于口感细腻清爽型饮料的食品级高取代度特低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，属于羧甲基纤维素钠生产技术领域。

背景技术

羧甲基纤维素钠为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，为白色微黄色纤维状粉末或颗粒，密度0.5-0.7克/立方厘米，无臭、无味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶。1％水溶液pH为6.5～8.5，当pH>10或<5时，胶浆粘度显著降低，在pH＝7时性能最佳。对热稳定，在20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中较稳定，遇酸则易水解，有一定的抗酸性，pH值为2-3时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。依据原材料规格不同，反应条件不同，得到不同取代度和不同分子量以及取代均匀性不同的产品。

目前FAO和WHO已批准将纯CMC用于食品，它是经过很严格的生物学、毒理学研究和试验后才获得批准的，国际标准的安全摄入量(ADI)是25mg/(kg·d)，即大约每人1.5g/d。曾有报道说，有人试验摄入量达到10kg也未有毒性反应。CMC在食品应用中不仅是良好的乳化稳定剂、增稠剂，而且具有优异的冻结、熔化稳定性，并能提高产品的风味，延长贮藏时间。在豆奶、冰淇淋、雪糕、果冻、饮料、罐头中的用量约为1％～1.5％。CMC还可与醋、酱油、植物油、果汁、肉汁、蔬菜汁等形成性能稳定的乳化分散液，其用量为0.2％～0.5％。特别是对动、植物油、蛋白质与水溶液的乳化性能极为优异，能使其形成性能稳定的匀质乳状液。因其安全可靠，因此，其用量不受国家食品卫生标准ADI限制。CMC在食品领域不断被开发，在葡萄酒生产中应用羧甲基纤维素钠的研究也已开展。

随着生物科技的发展和新材料的出现以及消费者消费观念的日趋成熟和理性，功能性饮料和乳饮料朝着更健康，更接近天然，更为安全的方向发展。过去那种通过大量添加化学合成添加剂而生产的浓稠、浓香型，口感粘稠的酸奶、乳饮料都将无情地被市场淘汰，取而代之的是口感清爽，清淡外观力求接近原乳的渐近天然的酸奶，乳饮料(刘鹏，李小林等功能化，清爽型——中国饮料的发展方向，乳品与人类，2008年第2期)。在这种市场背景下，对作为增稠剂和稳定剂的CMC就提出了更高的要求。目前国内CMC食品级的低粘产品大多是取代度1.0左右，粘度在100CPS(2％B型粘度计)左右，因为粘度相对较高，口感较为粘稠，无法满足人们对口感细腻清爽型饮料的要求。而SG30的粘度只有10-30CPS(2％B型粘度计)，取代度大于1.20，因其粘度极低，不会掩盖原乳的风味，能满足口感清爽，清淡的要求。同时，因其取代度高，与蛋白质的络合能力强，稳定能力强，提高了饮料的稳定性。

申请号为200810035606.3，公开号为CN101455286A的中国专利申请一种食品用羧甲基纤维素钠的制备方法公开了一种食品用羧甲基纤维素钠的制备方法。该方法主要将100份木浆与精制棉按混合比为(0.25-1.5):1的混合纤维素原料，与乙醇溶剂和氢氧化钠水溶液的三种物料加入捏合机中，在20-40℃和搅拌条件下碱化反应50-100分钟后，然后分别缓慢加入一氯乙酸乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，在75-80℃搅拌条件下进行醚化反应40-100分钟后降温出料；所得物料用醋酸中和，同时用乙醇水溶液分两次洗涤，在洗涤的同时分一次或两次加入过氧化氢水溶液等步骤制得羧甲基纤维素钠。

该专利中的降粘工艺是在CMC反应生成后的洗涤过程中进行的，降粘效果较差，而且由于没有降粘剂的残留，会影响CMC的外观颜色，而本发明降粘工艺是在碱化和醚化过程中进行的，降粘效果好，而且生成的CMC经酒精洗涤后，不会有降粘剂残留，不会影响CMC的外观颜色。

此外，该专利生产的CMC粘度高，为70-240CPS,取代度为1.0左右，取代度不高。

申请号为201110315222.9，公开号为CN 102367279A的中国专利申请特低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法公开了一种采用捏合机工业生产适用于高支纱上浆用的特低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。本发明包括下列步骤：把乙醇和高浓度的液碱加入棉纤维中，同时分几次加入降粘剂，在高温下先将棉纤维降粘，同时对棉纤维碱化。然后加入醚化剂，进行醚化，醚化反应后，再加入降粘剂，再次降粘，再加入亚硫酸钠还原掉反应介质乙醇中及反应物中残余的降粘剂。再经中和洗涤、离心、干燥、粉碎得到纺织上浆用特低粘度CMC。