[发明专利]快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法有效
申请号: | 201410739161.2 | 申请日: | 2014-12-08 |
公开(公告)号: | CN104374762B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 蔡立鹏;张岩;汪泓;李挥;郭浔;张丽冰;王亮;张永辉;王洪涛;张雷雷 | 申请(专利权)人: | 河北省食品检验研究院;欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所13120 | 代理人: | 李荣文 |
地址: | 050091 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 分析 豆皮中 碱性 嫩黄 含量 激光 光谱 检测 方法 | ||
1.一种快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)确定碱性嫩黄特征拉曼峰:650cm-1±3cm-1为碱性嫩黄特征拉曼峰;
(2)绘制碱性嫩黄标准曲线;
(3)待测样品溶液制备:准确称取待测豆皮1.0-2.0g,加入3.0-5.0mL乙腈水溶液,所述乙腈水溶液中乙腈占的体积分数比为80-90%;振荡、超声萃取、离心后,准确量取上清液,在上清液中加入正己烷,振荡、静置、弃去上层溶液;在剩下的溶液中加入氯化钠溶液,振荡、静置,上层清液即为待测样品溶液;
(4)取待测样品溶液,加入纳米增强试剂和无机盐凝聚剂,摇匀后,用激光拉曼光谱仪检测,得到样品的拉曼光谱图;所述纳米增强试剂为金纳米溶胶、银纳米溶胶或铜纳米溶胶中的一种;
(5)定性测定:当650cm-1±3cm-1处存在明显特征拉曼峰时,豆皮中含有碱性嫩黄;
(6)定量测定:对样品的拉曼光谱图进行基线调整;以1017cm-1±3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰,对碱性嫩黄特征拉曼峰进行归一化处理;归一化后得到的碱性嫩黄特征拉曼峰强度根据碱性嫩黄标准曲线进行定量评估,通过下式计算出样品豆皮中碱性嫩黄的含量X:
X—样品豆皮中碱性嫩黄的含量,单位为毫克每千克;
c—从碱性嫩黄标准曲线得到的碱性嫩黄含量,单位为毫克每升;
V—乙腈体积,单位为毫升;
m—豆皮称量质量,单位为克。
2.根据权利要求1所述的快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤(4)中所述无机盐凝聚剂为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
3.根据权利要求1或2所述的快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤(4)中纳米增强试剂为金纳米溶胶。
4.根据权利要求1或2所述的快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤(3)待测样品溶液制备:准确称取待测豆皮1±0.01 g,加入4 mL乙腈水溶液,所述乙腈水溶液中乙腈占的体积分数比为85%;涡旋振荡5s,超声萃取10 min,离心机转速10000 r/min离心2min后,准确量取2 mL上清液,在上清液中加入1 mL正己烷,涡旋振荡10s,静置分层,弃去上层溶液;在剩下的溶液中加入1mL 2M氯化钠溶液,涡旋振荡10s,静置分层,上层清液即为待测样品溶液。
5.根据权利要求2所述的快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法,其特征在于,步骤(4)中待测样品溶液的用量为0.050mL,纳米增强试剂的用量为0.50mL,无机盐凝聚剂的用量为0.10mL,其中无机盐凝聚剂为质量浓度为1%的氯化钠溶液或质量浓度为1%的氯化钾溶液。
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