[发明专利]快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域。

背景技术

豆皮的制作应选用当年黄豆，拣筛干净，然后通过粉碎、磨浆、虑浆、蒸干等步骤而成。而一些不法商贩生产豆皮的场所通常卫生条件极差，在黄豆浆中掺加劣质淀粉、非法添加剂等，所以生产出来的豆皮色泽不好，厂家为提高豆皮感官指标，会往里面加一些非食用色素，如碱性橙、碱性嫩黄等。碱性嫩黄是黄色粉末，工业染料，主要用于麻、纸、皮革、草编织品、人造丝等的染色，也用于印染棉织品。对皮肤黏膜有轻度的刺激作用，可引起皮炎、结膜炎和上呼吸道刺激症状。国外曾有生产碱性嫩黄的工人发生膀胱癌的报道。同时碱性嫩黄接触或者吸入都会引起中毒，因为这些染料大都具有致癌性。由于碱性嫩黄比食用色素更易在食品中染色，一些不法商贩利用其色泽鲜艳、着色稳定且价格低廉的特点将其作为色素用于食品生产和加工，但是这些工业染料具有致癌作用，给消费者带来潜在的危害和巨大的风险，严重危害了消费者的身体健康。国家卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》的通知中明确规定禁止碱性橙、酸性橙、碱性嫩黄在食品中使用。

目前，豆皮中碱性嫩黄的国标检测方法为液相色谱法，国内外文献报道的检测技术主要也是液相色谱检测方法，但液相色谱仪价格昂贵，前处理和仪器操作过程复杂、费时（大约需要2-3小时）等缺点。

拉曼光谱1928年被发现，1930年获得诺贝尔物理学奖，它普遍存在于一切分子中，能够可靠地提供分子的结构信息，不受溶剂水等影响，随着激光光源的使用，激光拉曼光谱已经成为重要的化合物分析手段，广泛应用于刑侦鉴定、矿物质分析等领域，近年来随着表面增强技术、傅里叶红外技术与激光拉曼光谱的结合，已开始应用于食品安全检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法，具有操作简单，检测准确、快速、无损、低成本的特点，适用于现场应急检测、企业自控检测和大批量样品筛查检测等，有效辨别问题食品，保护消费者权益。本发明可以用于定性分析也 可以用于定量分析。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种快速分析豆皮中碱性嫩黄含量的激光拉曼光谱检测方法，包括下述步骤：

（1）确定碱性嫩黄特征拉曼峰：650cm^-1±3cm^-1为碱性嫩黄特征拉曼峰；

（2）绘制碱性嫩黄标准曲线；

（3）待测样品溶液制备：准确称取待测豆皮1.0-2.0g，加入3.0-5.0mL乙腈水溶液，乙腈水溶液中乙腈占的体积分数比为80-90%；振荡、超声萃取、离心后，准确量取上清液，在上清液中加入正己烷，振荡、静置、弃去上层溶液；在剩下的溶液中加入氯化钠溶液，振荡、静置，上层清液即为待测样品溶液；

（4）取待测样品溶液，加入纳米增强试剂和无机盐凝聚剂，摇匀后，用激光拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼光谱图；所述纳米增强试剂为金纳米溶胶、银纳米溶胶或铜纳米溶胶中的一种；

（5）定性测定：当650cm^-1±3cm^-1处存在明显特征拉曼峰时，豆皮中含有碱性嫩黄；

（6）定量测定：对样品的拉曼光谱图进行基线调整；以1017cm^-1±3cm^-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，对碱性嫩黄特征拉曼峰进行归一化处理；归一化后得到的碱性嫩黄特征拉曼峰强度根据碱性嫩黄标准曲线进行定量评估，通过下式计算出样品豆皮中碱性嫩黄的含量X：

 

X—样品豆皮中碱性嫩黄的含量，单位为毫克每千克；

c—从碱性嫩黄标准曲线得到的碱性嫩黄含量，单位为毫克每升；

V—乙腈体积，单位为毫升；

m—豆皮称量质量，单位为克。

优选的，步骤（4）中所述无机盐凝聚剂为氯化钠溶液或氯化钾溶液。

优选的，步骤（4）中纳米增强试剂为金纳米溶胶。

优选的，步骤（3）待测样品溶液制备：准确称取待测豆皮1±0.01 g，加入4 mL乙腈水溶液，乙腈水溶液中乙腈占的体积分数比为85%；涡旋振荡5s，超声萃取10 min，离心机转速10000 r/min离心2min后，准确量取2 mL上清液，在上清液中加入1 mL正己烷，涡旋振荡10s，静置分层，弃去上层溶液；在剩下的溶液中加入1mL 2M氯化钠溶液，涡旋振荡10s，静置分层，上层清液即为待测样品溶液。