[发明专利]一种制备六氯苯含量低于10ppm的百菌清的方法

权利要求书

1.一种制备六氯苯含量低于10ppm的百菌清的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤一、催化剂的活化：将改性椰壳活性炭填充到流化床和固定床中，在氮气保护下，升温至120℃对椰壳活性炭进行除水处理；1h后，升温至250℃，通入氯气来活化椰壳活性炭，至尾气中无氯化氢气体；

所述改性椰壳活性炭是含有稀土Lewis酸氯化镱和传统的Lewis酸氯化物的椰壳活性炭，所述传统的Lewis酸氯化物为氯化铁和/或氯化锌；所述金属氯化物的添加量为椰壳活性炭总量的0.1～0.5重量％，稀土Lewis酸氯化镱与传统的Lewis酸氯化物的摩尔比为1:30～100；

步骤二、间苯二甲腈的预处理：用计量加料器将原料间苯二甲腈投入到熔融器中，原料在熔融器中于170～190℃下熔融；熔融后的间苯二甲腈进入汽化器，从汽化器的上加料口进料，汽化器温度为220～240℃，底部配有沉降室；氮气从下进料口进入汽化器，将汽化的原料从上方带出汽化器；其中间苯二甲腈与氮气的摩尔比为1:6～9；

步骤三、氯化：将反应所需氯气的量分为两部分，2/3的氯气与步骤二中含有氮气的间苯二甲腈气体混合，进入步骤a的流化床中，流化床的温度为250～300℃；在流化床中完成了第一步反应的气体再与剩余的1/3氯气混合进入固定床进行补充反应，固定床温度为280～320℃；其中进入固定床和流化床氯气的摩尔比为1:2.5～5，间苯二甲腈与氯气的摩尔比为1:7～10；

步骤四、后处理：反应后的气体经冷却后得到四氯间苯二甲腈的晶体粉末；对反应产生的尾气依次用水、FeCl₂、Ca(OH)₂吸收。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中的椰壳活性炭的粒度为6～30目，比表面积不小于800m²/g，孔隙直径在范围的孔容不小于0.53ml/g，其中直径为的孔隙的比例不小于65％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一的椰壳活性炭的制备是：配置金属氯化物溶液，加热至80℃，然后加入椰壳活性炭，浸渍1-3h后，滤出活性炭，干燥后得到经改性的椰壳活性炭；其中浸渍溶液中Cl^-的溶度大于0.1mol/L；浸渍时间大于24h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中流化床采用的椰壳活性炭的粒度为10～30目，孔隙直径在范围的孔容为0.57～0.65ml/g；其中直径为的孔隙的比例为70～80％。

5.根据权利要4所述的方法，其特征在于，所述步骤一中固定床采用的椰壳活性炭的粒度优选为6～10目，孔隙直径在范围的孔容为0.6～0.77ml/g，其中直径为的孔隙的比例为65～70％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中金属氯化物的添加量为椰壳活性炭总量的0.25～0.4重量％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中稀土Lewis酸氯化镱与Lewis酸氯化物的摩尔比为1:30～60。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，间苯二甲腈与氮气的摩尔比为为1:7～9。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，进入固定床和流化床氯气的摩尔比为1:3～4。

10.根据根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，间苯二甲腈与氯气的摩尔比为1:8～9。