[发明专利]一种负载钴化合物催化醇和胺一步合成亚胺的方法有效
| 申请号： | 201410740926.4 | 申请日： | 2014-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN105712899B | 公开（公告）日： | 2017-07-28 |
| 发明（设计）人： | 高爽;陈波;王连月;赵公大;张恒耘 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/24;C07C251/08;B01J23/75;B01J27/24 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 化合物 催化 醇和 一步 合成 亚胺 方法 | ||
1.一种负载型钴化合物Co-C-N催化醇和胺一步合成亚胺的方法，其特征在于，以负载型钴化合物Co-C-N为催化剂，加入或不加入碱作为助剂，分子氧或空气为氧源，30～120℃条件下，搅拌反应1～48h，将醇和胺一步合成亚胺类化合物，反应通式如下：
其中，
R1为2-,3-,或4-位上有取代基的芳基、杂芳基、C2-C8烷基、C2-C8烯烃基、C2-C8炔基，
芳基为苯基、萘基、蒽基、菲基，杂芳基为呋喃基、噻吩基、吡啶基，
取代基为苯基、卤素、硝基、C1-C4烷氧基、C1-C8烷基或氢中的一种或两种以上；
R2为2-,3-,或4-位上有取代基的芳基、杂芳基，C4-C8直链烷基或C5-C6环烷基，
取代基为苯基、卤素、硝基、C1-C4烷氧基、C1-C8烷基或氢中的一种或两种以上；
R1和R2相同或不同；
以含钴的有机大环化合物作为钴前驱体，在N2或Ar气氛下，于200～1000℃焙烧时间0.5-5h，即可获得负载型钴化合物催化剂Co-C-N；
含钴的有机大环化合物为维生素B12、酞菁钴、卟啉钴或salen Co中的一种；
于反应体系中加入有机溶剂，有机溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、C5～C10烷烃中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，焙烧钴前驱体的优选温度为600～800℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂Co-C-N与醇的质量比为0.05～0.5:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，助剂与醇的质量比为0～1:1，助剂为碳酸盐，碳酸氢盐，磷酸盐，氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇盐中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，醇与胺的摩尔比为0.5～2：1。
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