[发明专利]一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法有效
申请号: | 201410743776.2 | 申请日: | 2014-12-08 |
公开(公告)号: | CN105732872B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 潘广勤;王福善;张耀亨;刘秀兰;焦宏宇;胡开放;刘志琴;王兴刚;彭仁苹;王春磊;徐海燕;何春;武冠英;徐惠俭;李彤霞;崔嘉敏;张新 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F210/12 | 分类号: | C08F210/12;C08F4/685;C08F2/06 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;祁建国 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 分布 丁基橡胶 合成 方法 | ||
1.一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法,其特征在于:
在利用溶液法合成丁基橡胶过程中,通过改变催化剂的组成合成不同分子量丁基橡胶;其中:
采用卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合形成的溶剂,其中所述卤代烷烃含量的体积比为1%~55%;
使用组成为R-Al-Cl2:R2-Al-Cl1:三卤氧钒的主催化剂,与微量水形成络合 物引发体系作为主引发剂;其中,R-Al-Cl2和R2-Al-Cl1的R代表CH3-,CH3CH2-,CH3CH2CH2-,CH3CH2CH2CH2-和CH3CH(CH3)CH2-中的任意一种烷基,所述主催化剂还加入一定比例的水,其加入水的摩尔比:主催化剂:水=0.1~10:1;
在配制所述主催化剂中再加入以铝为质量基础基准、摩尔比为0.1%~30%的苯并芘和亚硝胺类化合物作为助引发剂,制得复合催化剂;
所述的合成丁基橡胶的单体组成为异丁烯和异戊二烯,其中,异丁烯占总体体积的15%~55%(V),异戊二烯的加入量为异丁烯体积的0.1%~6%(V);
将所述异丁烯与异戊二烯与溶剂混合,异丁烯和异戊二烯与溶剂体积比15:85~45:55,混合后在所述复合催化剂的水络合体系催化下,经聚合反应得到丁基橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法,其特征在于:所述的聚合反应温度为-25℃~-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法,其特征在于:所述的聚合反应的系统压力为-0.01MPa~2.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法,其特征在于:所述主催化剂组成的摩尔比为:R-Al-Cl2:R2-Al-Cl1:三卤氧钒=1:0.1~30:0.1~2.5。
5.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法,其特征在于:所述亚硝胺类为N-二甲基亚硝胺、亚硝基甲乙胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-甲基-N-亚硝基苯胺、N-乙基-N-亚硝基苯胺中任意一种或几种的混合物;或者,所述苯并芘为苯并(a)芘、苯并(b)芘中任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法,其特征在于:所述碳四至碳十饱和烷烃为碳四至碳十的烷烃中的任意组分混合,或由相应单烯烃的任意组分以任意比例混合后经加氢饱和后得到。
7.根据权利要求1所述的一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法,其特征在于:所述卤代烷烃为R-X,R为碳一至碳八直链或支链烷基,X为F、Cl、Br或I。
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