[发明专利]一种超长碳纳米管制备装置及其制备方法有效
申请号: | 201410744662.X | 申请日: | 2014-12-09 |
公开(公告)号: | CN105731415B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 陈名海;陈宏源;李清文;徐坤元 | 申请(专利权)人: | 江苏联科纳米科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/16 | 分类号: | C01B32/16;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超长 纳米 制备 装置 及其 方法 | ||
1.一种超长碳纳米管制备装置,该装置包括一石英管反应腔,该石英管反应腔前端为加热区气化口,包括碳源、水及惰性气体入口,另一端为出气口,在石英管反应腔中心放置一石英舟,石英舟靠近前端加热区气化口一侧有大量微孔,石英舟内装有石英玻璃珠为生长基底;石英舟靠近出气口一侧穿入一根高温合金制搅拌桨,搅拌桨穿过石英管反应腔出气口端法兰与电动机连接,石英舟前端接一个与石英管反应腔内壁尺寸一致的高温合金刮环,反应腔尾部设有收集器。
2.根据权利要求1所述的一种超长碳纳米管制备装置,其特征在于,所述的石英管反应腔截面直径为2-500厘米。
3.根据权利要求1所述的一种超长碳纳米管制备装置,其特征在于,所述的石英舟微孔孔径为0.1-5毫米。
4.根据权利要求1所述的一种超长碳纳米管制备装置,其特征在于,所述的石英玻璃珠直径为0.01-5毫米。
5.一种超长碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)、将惰性气体和溶有催化剂的液体碳源经前端加热区气化后直接注入权利要求1所述的装置中进行浮动催化法化学气相沉积,反应温度为600-1200℃,反应时间为0.5—10小时;
2)、步骤1)结束后停止通入碳源,开始降温,降温过程中通入少量水以使生成的碳纳米管与石英玻璃珠基底发生分离,直至温度降至400度以下;
3)、待温度降至400℃以下,拉动石英舟通过合金环将管壁与石英舟中的碳纳米管一同刮进收集槽;
步骤1)中的液体碳源为烃类、醇类或酮类,所述的催化剂为氯化铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁、二茂铁的任意一种;
步骤1)中的催化剂溶于液体碳源中,质量百分比为0.1%-5%;
步骤1)中的碳源与催化剂混合溶液注射速率为0.1-50ml/h;
步骤2)中注水量为0.5-500ml。
6.根据权利要求5所述的一种超长碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述的惰性气体为氦气、氩气或其任意比例的混合气,流量20-2000ml/min 。
7.根据权利要求5所述的一种超长碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述的烃类、醇类或酮类的液体碳源为乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯、苯、正己烷、环己烷、丙酮、乙腈中的一种或其混合。
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