[发明专利]掺氮石墨烯-氧化钴复合材料及玻碳电极的修饰方法在审
申请号: | 201410746256.7 | 申请日: | 2014-12-09 |
公开(公告)号: | CN104409724A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 夏思苑;查娟;汪孙力;黎雨轩 | 申请(专利权)人: | 孚派特环境科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | H01M4/52 | 分类号: | H01M4/52;H01M4/62 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 215400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 氧化钴 复合材料 电极 修饰 方法 | ||
1.一种掺氮石墨烯-氧化钴复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水溶性钴盐、氧化石墨烯、尿素和表面活性剂分散于水中形成混合液,所述混合液中包含0.01~1mmol/L水溶性钴盐、1~100mg/L氧化石墨烯和5~80g/L尿素和5~30g/L表面活性剂;
(2)加热所述混合液,使之反应得到前驱体;
(3)煅烧所述前驱体,得到掺氮石墨烯-氧化钴复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,于步骤(1)中,所述水溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴和乙酸钴中的一种或至少两种;
优选地,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或十六烷基三甲基溴化铵;
优选地,所述分散方式为在50~3000rpm转速下机械搅拌10~360min,或者在50~800W下进行超声波分散1~120min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,于步骤(2)中,所述加热的温度为100~180℃,加热时间为4~48h;
优选地,所述反应的压力为1~5atm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,于步骤(3)中,所述煅烧的温度为400~700℃,煅烧时间为1~6h;
优选地,所述煅烧的加热方式为以0.1~5℃/min速率持续升温加热;
所述煅烧在以0.5~20ml/min流速持续通入保护性气体的条件下进行;
优选地,所述保护性气体为氮气和/或惰性气体。
5.一种由权利要求1~4中任意一项所述制备方法得到的掺氮石墨烯-氧化钴复合材料。
6.一种使用如权利要求5所述掺氮石墨烯-氧化钴复合材料修饰玻碳电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将由石墨烯/铋复合材料分散于水和醇混合溶剂中所得到的修饰液涂覆于玻碳电极,形成湿涂层;
(2)加热所述湿涂层使之干燥成膜。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述修饰液的修饰量为0.1~50mg;
优选地,所述水和醇的体积比为1:(1/64~8);
优选地,所述醇为乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或至少两种。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述加热的温度为40~120℃,干燥时间为1~48小时。
9.一种采用如权利要求6-8中任意一项所述方法制得的修饰玻碳电极。
10.一种可检测双氧水的电化学传感器,其特征在于,包括由权利要求9所述修饰玻碳电极。
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