[发明专利]采用高锑铌液制备高纯氧化铌的生产方法及所制得的产品

权利要求书

1.一种采用高锑铌液制备高纯氧化铌的生产方法，其特征在于，所述高锑铌液中，铌的浓度以Nb₂O₅计≥70g/L，以铌重量为基准，锑的含量为0.2%~0.4%；该方法包含如下步骤：

步骤1，调整处理：按照每100升所述高锑铌液加入5克的硫酸铵比例，缓慢加入硫酸铵饱和水溶液进行调整处理，控制调整处理后的铌液浓度以Nb₂O₅计≥70g/L，酸度≥3N；

优选的，硫酸铵饱和水溶液分2~3次加入，每次加入后搅拌5~10分钟；

步骤2，调酸：将调整处理好的铌液，用浓硫酸和浓氢氟酸调整总酸度至13n，其中硫酸的酸度为7N，氢氟酸的酸度为6N；

步骤3，萃取：用仲辛醇对调好酸度的铌液进行萃取处理，取有机相；

步骤4，反铌：对有机相进行反铌萃取，制取纯铌液；

步骤5，制取氢氧化铌：对纯铌液中和沉淀；过滤得到氢氧化铌，烘干，得到氢氧化铌粉末；

步骤6，制取氧化铌：煅烧氢氧化铌，温度控制在900~1000℃，制取高纯氧化铌。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤3中，所述的萃取为三级萃取。

3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤3中，还对萃取的有机相进行酸洗除杂；

优选的，所述的酸洗是以7n的h₂so₄为酸洗剂；

还优选的，所述的酸洗是指，将有机相：酸洗剂按相比3:1进行三级酸洗。

4.如权利要求3所述的生产方法，其特征在于，在步骤4中，所述的反铌，以1.5n的h₂so₄溶液为反铌液。

5.如权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述的反铌液与有机相按1:1相比进行反铌处理。

6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤5中，采用液氨进行中和沉淀，控制pH=9。

7.如权利要求6所述的生产方法，其特征在于，在步骤5中，所述过滤过程还包含调洗步骤，该调洗步骤是指采用80~90℃的含氨纯水进行调洗，其中氨的质量百分比浓度为1~2%。

8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤5中，所述烘干步骤，温度控制在60~85℃，将氢氧化铌烘干至用手轻捻成粉。

9.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤6中，煅烧时间为8~12小时。

10.一种高纯氧化铌，锑含量≤8.5ppm，以高锑铌液为原料，铌的浓度以Nb₂O₅计≥70g/L，以铌重量为基准，锑的含量为0.2%~0.4%，通过权利要求1至9中任一项所述的生产方法制备。