[发明专利]采用高锑铌液制备高纯氧化铌的生产方法及所制得的产品

说明书

技术领域

本发明属于稀有金属新材料生产技术领域，具体涉及高锑铌液制备高纯氧化铌的生产技术及所制得的产品。

背景技术

高纯氧化铌为拉制LT（铌酸锂）单晶应用于激光、微声表面波、信息存储、光纤通信、红外探测，及应用于特种光学玻璃涂层（改善光学性能）和制作铌基超导体、铌基催化剂等高技术领域的基本材料，该材料对杂质元素要求极高。

长期以来，高纯氧化铌的生产原料都是采用铌精矿，产品标准中化学成分指标都是以采用铌精矿为依据制订，锑（Sb）等关键杂质元素由于存量少，较非铌精矿容易控制。随着高纯氧化铌应用领域扩展，由于钽铌资源的稀少，以铌精矿生产高纯氧化铌已无法满足产业发展需求，而使用含锑高的铌钽铁矿等铌钽矿资源生产高纯氧化铌，具有较好的经济成本优势，成为市场发展的趋势。但铌钽铁矿中锑等关键杂质元素由于含量大，在生产过程中，杂质锑难于控制，以此制备高纯氧铌产品生产中，锑的含量多在20ppm以上。

因此，亟需要研发一种由铌钽铁矿制备高纯高纯氧铌产品的工艺方法。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种以铌钽铁矿等锑含量高的矿物制备的高纯铌液，经后处理生产出高纯氧化铌，锑杂质含量降至8.5ppm以下的工艺方法，以规模化制备高纯氧化铌产品，从而能很好地满足用户的质量要求，极大地拓宽稀有资源的利用价值。

为达到上述目的，本发明提供了一种采用高锑铌液制备高纯氧化铌的生产方法，所述高锑铌液中，铌的浓度以Nb₂O₅计≥70g/L，以铌重量为基准，锑的含量为0.2%~0.4%；该方法包含如下步骤：

步骤1，调整处理：按照每100升所述高锑铌液加入5克的硫酸铵比例，缓慢加入硫酸铵饱和水溶液进行调整处理，控制调整处理后的铌液浓度以Nb₂O₅计≥70g/L，酸度≥3N；

优选的，硫酸铵饱和水溶液分2~3次加入，每次加入后搅拌5~10分钟；

步骤2，调酸：将调整处理好的铌液，用浓硫酸和浓氢氟酸调整总酸度至13n，其中硫酸的酸度为7N，氢氟酸的酸度为6N；

步骤3，萃取：用仲辛醇对调好酸度的铌液进行萃取处理，取有机相；

步骤4，反铌：对有机相进行反铌萃取，制取纯铌液；

步骤5，制取氢氧化铌：对纯铌液中和沉淀；过滤得到氢氧化铌，烘干，得到氢氧化铌粉末；

步骤6，制取氧化铌：煅烧氢氧化铌，温度控制在900~1000℃，制取高纯氧化铌。

上述的生产方法，其中，在步骤3中，所述的萃取为三级萃取。

上述的生产方法，其中，在步骤3中，还对萃取的有机相进行酸洗除杂。

上述的生产方法，其中，所述的酸洗是以7n的h₂so₄为酸洗剂。

上述的生产方法，其中，所述的酸洗是指，将有机相：酸洗剂按相比3:1进行三级酸洗。

上述的生产方法，其中，在步骤4中，所述的反铌，以1.5n的h₂so₄溶液为反铌液。

上述的生产方法，其中，所述的反铌液与有机相按1:1相比进行反铌处理。

上述的生产方法，其中，在步骤5中，采用氨水进行中和沉淀，控制pH=9。

上述的生产方法，其中，在步骤5中，所述过滤过程还包含调洗步骤，该调洗步骤是指采用80~90℃的含氨纯水进行调洗，其中氨的质量百分比浓度为1~2%。

上述的生产方法，其中，在步骤5中，所述烘干步骤，温度控制在60~85℃，将氢氧化铌烘干至用手轻捻成粉。

上述生产方法，其中，在步骤6中，煅烧时间为8~12小时。

本发明的另一个目的在于提供一种高纯氧化铌，锑含量≤8.5ppm，以高锑铌液为原料，铌的浓度以Nb₂O₅计≥70g/L，以铌重量为基准，锑的含量为0.2%~0.4%，通过上述的生产方法制备。

本发明针对铌钽铁矿等锑含量高的矿制备的高纯氧化铌产品锑超标的技术难题，在现有的生产工艺上，对锑含量高的铌液进行技术处理，改变锑的化学价态，再进行梯度萃取，达到控制锑的最低萃取量的目的。实践证明，以硫酸铵对锑高的铌液进行技术处理，产出的高纯氧化铌产品质量效果理想，锑含量≤8.5ppm，可满足市场用户要求。