[发明专利]一种粒状氧化铌的制备方法及其制备的粒状氧化铌

权利要求书

1. 一种粒状氧化铌的制备方法，以铌液为原料，包括铌液中和沉淀得到氢氧化铌，氢氧化铌调洗除氟、烘干、煅烧；其中烘干的氢氧化铌煅烧之前进行如下处理：

氢氧化铌先过筛，然后造粒成型。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氢氧化铌造粒成型步骤中，黏合剂为体积百分比浓度10%~20%的丙三醇水溶液；所述黏合剂的用量为氢氧化铌重量的0.8%~1.0%；

优选的，所述黏合剂通过喷雾的形式加入。

3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铌造粒成型步骤中，过筛的氢氧化铌放入造粒机中，加入所述黏合剂，每30~50Kg氢氧化铌造粒用时1~2小时；

优选的，烘干的氢氧化铌过60目筛。

4. 根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铌液中和沉淀之前还包括铌液调配步骤；具体操作为：根据调配前铌液的酸度和浓度，加入纯水，使调配后的铌液浓度，以Nb₂O₅计为60~100g/L，酸度为3.0~5.0N；

优选的，所述铌液调配在中和沉淀槽中进行，所述沉淀槽的体积为1200L，每槽氧化物总量，以Nb₂O₅计为30~50Kg；

优选的，所述铌液中和沉淀步骤，以液氨为沉淀剂，中和沉淀至pH=9.0~10.0。

5. 根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述调洗除氟步骤，以60~70℃含氨纯水为调洗剂，调洗至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比浓度为1.2%~1.7%；

优选的，所述调洗除氟步骤，具体的操作为：中和沉淀步骤得到的料浆转入压滤机，压榨吹干，滤饼用60~70℃含氨纯水调洗除氟至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比浓度为1.2%~1.7%。

6. 根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烘干步骤，烘干温度为130~180℃；

根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧步骤，300~450℃煅烧4小时，950~1150℃煅烧8小时。

7. 根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括煅烧后的氧化铌顺序过40目筛和120目筛筛分，分别取40~120目和120目以下的粒状氧化铌。

8. 一种粒状氧化铌的制备方法，具体操作为：

1）铌液调配

将铌液放入中和沉淀槽中，根据调配前铌液的酸度和浓度，加入纯水，使调配后铌液浓度，以Nb₂O₅计为60~100g/L，酸度为3.0~5.0N；

优选的，将铌液放入总体积为1200L的中和沉淀槽中，每槽氧化物总量，以Nb₂O₅计为30~50Kg，根据调配前铌液的酸度和浓度，加入纯水，使调配后铌液浓度，以Nb₂O₅计为60~100g/L，酸度为3.0~5.0N；

2）中和沉淀

充分搅拌调配好的铌液至少10分钟，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0;

3）调洗除氟

将中和沉淀好的料浆压入压滤机，压榨吹干，滤饼用60~70℃含氨纯水调洗除氟至氟含量≤0.15g/L，其中氨的重量百分比浓度为1.2%~1.7%；压榨吹干出料；

4）烘干过筛

调洗除氟后的滤饼盛于烘干料盘中，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在130~180℃，烘干至用手轻捻成粉，过60目筛，取筛下物；

5）造粒

过筛后的氢氧化铌放入造粒机中，用体积百分比浓度10%~20%的丙三醇水溶液作黏合剂，所述黏合剂的用量为氢氧化铌重量的0.8%~1.0%，每30~50Kg氢氧化铌造粒用时1~2小时；

6）煅烧

造好粒的氢氧化铌送至推舟炉进行煅烧，300~450℃煅烧4小时，950~1150℃煅烧8小时；

7）过筛

粒状氧化铌冷却后顺序过40目和120目筛筛分，分别取40~120目和120目以下的粒状氧化铌。

9. 一种粒状氧化铌，通过权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到，流动性≤50秒/50克；

优选的，所述粒状氧化铌的粒径为40~120目或120目以下。