[发明专利]一种粒状氧化铌的制备方法及其制备的粒状氧化铌

说明书

技术领域

本发明属于金属冶炼和金属新材料领域，具体涉及一种粒状氧化铌的制备方法及其制备的粒状氧化铌。

背景技术

氧化铌(Nb₂O₅)是生产铌靶材的基本材料。氧化铌靶材作为溅射镀膜用材料，被用于光学干涉滤波器电化色薄膜和气体传感器等领域，是等离子显示器重要的镀膜材料之一。氧化铌的制备，通常以铌铁为原料，采用仲辛醇-HF-H₂SO₄萃取分离法。如公开号CN102424420A（公开日期2012年4月2日）的中国发明专利申请“以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法”，公开了一种以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法，包括原料溶解, 萃取, 中和, 煅烧，按如下工艺进行：1）原料溶解，用无机酸、氢氟酸，溶解铌铁并控制其酸度，得铌调液；2）萃取：用辛醇作萃取剂为有机相，得有机相；3）反萃取：用纯水作反铌剂对有机相进行反萃取，得铌液；4）沉淀制氢氧化铌及煅烧制氧化铌产品：反萃取所得铌液进行沉淀、洗涤和烘干，得氢氧化铌；将氢氧化铌煅烧，即得氧化铌产品。

随着高科技材料的发展，靶材对氧化铌的质量要求也越来越高，特别是对流动性、粒度分布、粒径等物性提出了更多指标要求。为了得到符合要求的氧化铌，现有技术中，一般采用氧化铌造粒。但是生成的粒状氧化铌流动性一般都在120秒/50克~160秒/50克，加料时容易堵塞加料管；而且氧化铌颗粒容易破碎。因此，有必要开发出一种颗粒完整性好、粒度分布均匀、流动性好的粒状氧化铌，以满足市场的需求。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种粒状氧化铌的制备方法。利用该方法制备得到的粒状氧化铌，流动性≤50秒/50克，而且产品颗粒完整、粒度分布均匀。

为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种粒状氧化铌的制备方法，以铌液为原料，包括铌液中和沉淀得到氢氧化铌，氢氧化铌调洗除氟、烘干、煅烧；其中烘干的氢氧化铌煅烧之前进行如下处理：

氢氧化铌先过筛，然后造粒成型。

优选的，氢氧化铌造粒成型步骤中，黏合剂为体积百分比浓度10%~20%的丙三醇水溶液。

更优选的，所述黏合剂的用量为氢氧化铌重量的0.8%~1.0%。

还优选的，所述黏合剂通过喷雾的形式加入。

优选的，所述氢氧化铌造粒成型步骤中，过筛的氢氧化铌放入造粒机中，加入所述黏合剂，每30~50Kg氢氧化铌造粒用时1~2小时。

优选的，烘干的氢氧化铌过60目筛。

本发明所述制备方法，还优选的，所述铌液中和沉淀之前还包括铌液调配步骤；具体操作为：根据调配前铌液的酸度和浓度，加入纯水，使调配后的铌液浓度，以Nb₂O₅计为60~100g/L，酸度为3.0~5.0N。

更优选的，所述铌液调配在中和沉淀槽中进行，所述沉淀槽的体积为1200L，每槽氧化物总量，以Nb₂O₅计为30~50Kg。

优选的，所述铌液中和沉淀步骤，以液氨为沉淀剂，中和沉淀至pH=9.0~10.0。

优选的，所述调洗除氟步骤，以60~70℃含氨纯水为调洗剂，调洗至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比浓度为1.2%~1.7%。

更优选的，所述调洗除氟步骤，具体的操作为：中和沉淀步骤得到的料浆转入压滤机，压榨吹干，滤饼用60~70℃含氨纯水调洗除氟至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比浓度为1.2%~1.7%。

优选的，所述烘干步骤，烘干温度为130~180℃。

优选的，所述煅烧步骤，300~450℃煅烧4小时，950~1150℃煅烧8小时。

本发明所述的制备方法，还包括煅烧后的氧化铌顺序过40目筛和120目筛筛分，分别取40~120目和120目以下的粒状氧化铌。

作为一个优选的实施方式，本发明提供一种粒状氧化铌的制备方法，具体操作为：

1）铌液调配

将铌液放入中和沉淀槽中，根据调配前铌液的酸度和浓度，加入纯水，使调配后铌液浓度，以Nb₂O₅计为60~100g/L，酸度为3.0~5.0N；