[发明专利]一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台

说明书

技术领域

本发明涉及原位测试领域，尤其涉及一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台。

背景技术

热化学气相沉积是指在热量的激活和驱动下使气态物质在气相或气固界面上发生化学反应，从而制得稳定的固态沉积物(或赋予固体材料表面某种特性)的一项材料制备技术。热化学气相沉积技术是现代材料合成化学领域的一个十分重要的技术手段，在物质提纯、研制新晶体、制备耐氧化、耐腐蚀和耐热冲击涂层、制备半导体薄膜等领域获得了广泛的研究与应用。

在热化学气相沉积过程中，固态沉积物或固体材料表面微观结构的变化是决定材料制备及其性能的关键，因而成为科研人员及工业应用一直关注的焦点。随着科技的不断进步，人们研发出了许多分析表征材料结构的方法，如电子显微镜、拉曼光谱、电子能谱、核磁共振、x射线等。而x射线以其准确、快捷、无损等优势在化学气相沉积制备材料的结构分析表征方面占有十分重要的地位。特别是由于化学气相沉积过程中，各种反应条件(如温度、气流、压强、不同固态衬底等)相互制约影响，导致制得的材料结构性能迥异。如何充分利用x射线在材料结构分析表征中的优势，特别是对化学气相沉积过程中材料结构(或界面)进行x射线原位实时表征，帮助人们提高对化学气相沉积制备材料过程的认识，以优化提高材料性能，成为众多科学家追求的目标。

遗憾的是，由于热化学气相沉积过程通常需要较高的温度和密封性，导致反应腔体几乎完全不能透过x射线，而且普通热化学气相沉积设备体积大，操作复杂，难以实现x射线的原位实时表征。所以通过x射线对热化学气相沉积材料的研究，仍然针对的是离线样品。而在线实时研究热化学气相沉积 材料制备过程对认识制备过程中材料结构、物相等变化至关重要，为改善材料性能、优化实验参数以及提前投入工业应用提供重要实验数据，因此发展方便实用的原位x射线热化学气相沉积设备十分必要。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其可以透过x射线，又可以在线调节温度、气压、气流等反应条件，从而能够以在线的方式对热化学气相沉积过程中材料的生长、物相变化等过程进行实时原位的表征与研究。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台，包括：

高温热台反应腔体，其包括热台底座以及固定安装在所述热台底座上的真空外罩，其中，所述真空外罩包括框架主体以及紧密安装在该框架主体上以供X射线透过的入射窗片和出射窗片；

陶瓷加热台，其安装在所述热台底座上以承载一样品，并且其内部设有电热丝和热电偶；

温度控制系统，其连接至所述电热丝和所述热电偶，以实时调节所述陶瓷加热台的温度；

真空系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以对所述高温热台反应腔体内抽真空；

反应气体混气系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以为所述高温热台反应腔体内提供热化学气相沉积所需的气源；以及

真空测量系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以实时监测所述高温热台反应腔体内的气体压强。

进一步地，所述原位测试平台还包括一用于对所述热台底座进行冷却的循环水冷系统。

优选地，所述循环水冷系统包括固定安装在所述热台底座的下表面并与一循环水泵连通的循环水管道。

进一步地，所述真空系统包括通过第一气体管道与所述高温热台反应腔 体连通的机械泵。

进一步地，所述反应气体混气系统包括相连接的混气装置和气体容器，并且所述混气装置通过第二气体管道与所述高温热台反应腔体连通。

进一步地，所述热台底座的上表面设有分别与所述电热丝和所述热电偶连接的接线柱；所述热台底座的下表面设有向上延伸至与所接线柱一一对应连接的导电盲孔，以供所述温度控制系统连接。

优选地，所述框架主体的下端面开设有连续凹槽，所述凹槽内设有真空垫圈，以使所述框架主体的下端面与所述热台底座的上表面密封连接。

优选地，所述入射窗片和出射窗片采用铍或聚酰亚胺膜制成。

通过采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明通过入射和出射窗片可以透过X射线，通过温度控制系统可以实时调节陶瓷加热台的温度，通过真空系统可以对高温热台反应腔体内抽真空，通过反应气体混气系统可以为高温热台反应腔体内提供热化学气相沉积所需的气源，通过真空测量系统可以实时监测高温热台反应腔体内的气体压强，因而能够在线的方式对热化学气相沉积过程中材料的生长、物相变化等过程进行实时原位的表征与研究。