[发明专利]一种同位素标记速灭威-D3的合成方法有效
| 申请号： | 201410748712.1 | 申请日： | 2014-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN104610098A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 徐建飞;杜晓宁;雷雯 | 申请（专利权）人： | 上海化工研究院 |
| 主分类号： | C07C271/44 | 分类号： | C07C271/44;C07C269/00 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200062 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同位素标记 速灭威 sub 合成 方法 | ||
1.一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，该方法将一甲胺盐酸盐-D3的水溶液滴加入二硫代羧酸二甲酯溶液，反应后得到中间体S-甲基-N-甲基羧酸二甲酯，上述中间体在低温下缓慢通入Cl2，先后加入缚酸剂和间甲酚，制备得到标记物速灭威-D3。
2.根据权利要求1所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，该方法具体采用以下步骤：
(1)在N2保护下，将一甲胺盐酸盐-D3用水溶解，在5～10min内滴加入二硫代羧酸二甲酯溶液中，用碱保持反应液pH＝8～9，反应温和放热，维持反应温度在30～60℃，反应4～8h，直至原料消失，用二氯甲烷萃取后合并有机相，利用无水Na2SO4干燥过夜，浓缩后得到中间体无色油状物S-甲基-N-甲基羧酸二甲酯-D3；
(2)将中间体S-甲基-N-甲基羧酸二甲酯-D3溶于二硫代羧酸二甲酯中，冷却至-30～-15℃，搅拌下缓慢通入Cl2，在过程中混合物变淡黄色，渐渐淡去直至反应液颜色呈无色，搅拌反应1～4h；
(3)在N2保护下，反应液中加入缚酸剂，保持反应液pH＝9～10，立刻有白色固体析出，升高反应温度至0～20℃，加入间甲酚，搅拌2～6h，反应液经TLC监控(PE∶EA＝3∶1)，显示间甲酚完全消失，反应液用乙酸乙酯萃取，饱和NaCl洗，无水Na2SO4干燥过夜，浓缩后得到无色固体速灭威-D3。
3.根据权利要求2所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，步骤(1)中一甲胺盐酸盐-D3与二硫代羧酸二甲酯的摩尔比为1∶1～10。
4.根据权利要求2或3所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，步骤(1)中一甲胺盐酸盐-D3与二硫代羧酸二甲酯的摩尔比为1∶5～6，反应温度为40～50℃，反应时间为5～6h。
5.根据权利要求2所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，步骤(1)中的碱选用NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，步骤(2)中冷却温度为-25～-20℃，搅拌反应时间为2～3h。
7.根据权利要求2所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，间甲酚的用量与一甲胺盐酸盐-D3的摩尔比为1∶0.5～2。
8.根据权利要求2或7所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，间甲酚的用量与一甲胺盐酸盐-D3的摩尔比为1∶1～1.2，反应温度为5～10℃，反应时间为3～4h。
9.根据权利要求2所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺、DIEA或吡啶中的一种或几种，用量为保持反应液pH＝9～10。
10.根据权利要求2所述的一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，其特征在于，整个反应均在N2保护下进行。
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